利用氧化铁皮制备铁磁流变液及其性能研究

论文摘要

磁流变液（Magnetorheogical Fluid）是由软磁颗粒,载液以及添加剂组成的稳定的悬浮液,其具有流体特性和智能可控的特点,可应用于减震器、离合器、肿瘤治疗、磁流变抛光等方面,对磁流变体的研究已成为材料科学领域的热点课题。目前磁流变液中的软磁粒子主要以羰基铁粉为主,但由于羰基铁粉制备成本比较高,限制了磁流变液在工业上广泛应用。氧化铁皮是钢铁生产中产生的固体废弃物,虽然目前已经有多种回收再利用方法,但都不完善,急需找到一种更有效的方法来提高其附加值。本文以氧化铁皮为原料,用硫酸溶解并经过提纯净化得到纯净的硫酸亚铁（FeSO4）溶液,采用沉淀法制备α-Fe2O3纳米粉末。然后用氢气将其还原得到微米级还原铁粉,将所得铁粉与适量硅油混合制备还原铁粉磁流变液并研究其性能。制备纳米氧化铁过程中对沉淀剂的选择、反应温度,煅烧温度进行了探讨。通过XRD、TEM、IR、MS（Mossbauer spectrum）对样品进行表征。结果表明：选择碳酸铵作为沉淀剂效果最佳；反应温度控制在50℃,在500℃煅烧2h,氧化铁红的含量98.77%,颗粒呈球形和椭球形两种形态,粒度在30-50nm；所得到的纳米氧化铁的平均超精细磁场,随煅烧的温度的升高而增大,主要是由两个方面引起的：表面效应与小颗粒的集体磁激发效应。纳米氧化铁的粒度对还原时间及还原后所得铁粉颗粒形貌有很大影响。纳米氧化铁颗粒由小到大,通过SEM观察铁粉形貌变化趋势是：由杆状到球状,并且所需还原时间增加。500℃煅烧得到的纳米氧化铁,经650℃还原3h,得到的还原铁粉铁元素的含量可达99.2%,通过Mossbauer spectrum进一步分析,其中纯铁为93.1%,Fe-N固溶体含量为6.9%。还原铁粉的颜色为灰白色,密度为0.66g/cm3。经测量还原铁粉的饱和磁化强度与羰基铁粉相当,并且磁场在0-250kA/m时,还原铁粉对磁场响应要好于羰基铁粉；根据载液选择要求,选择硅油作为载液。根据与载液的相溶性,选择NQ-71为表面活性剂,并用其对还原铁粉进行包覆处理,结果显示：包覆后的还原铁粉更容易在载液中分散。通过MCR301型流变仪对磁流变液力学性能以及表观粘度进行测试。测试结果表明：还原铁粉磁流变液剪切应力在较低的磁场下就可以迅速增大,达到最大值,更有利于在实际工程中的应用；磁流变液性能稳定受温度和剪切速率影响不大,其沉降稳定性优于羰基铁粉磁流变液；无外磁场和施加中等强度磁场时,磁流变液的表观粘度随着剪切速率的增大都出现明显剪切稀化现象,经拟合符合Bingham流体；向磁流变液中加入四氧化三铁纳米粒子对磁流变液的剪切应力影响很显著,当四氧化三铁的质量分数为0.8%时,增大效果最明显；当质量分数继续增大时,磁流变液的剪切应力反而降低；添加四氧化三铁会使磁流变液的粘度增大,并且随着质量分数的增大而增大。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 磁流变液的特点、原理、研究进展及其应用
• 1.2.1 磁流变液的组成和特点
• 1.2.2 磁流变体的分类
• 1.2.3 磁流变效应的微观机理
• 1.2.4 磁流变液研究进展
• 1.2.5 磁流变液的应用
• 1.3. 磁流变液存在的主要问题及磁性粒子研究现状
• 1.3.1 磁流变液存在的主要问题
• 1.3.2 磁流变液磁性粒子研究现状
• 1.4 纳米氧化铁合成方法
• 1.5 本论文研究的目的、意义和内容
• 1.5.1 本论文的研究目的、意义
• 1.5.2 本文研究的内容
• 第2章 纳米氧化铁红的制备
• 2.1 实验方法
• 2.2 纳米氧化铁的制备
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 纳米氧化铁制备工艺
• 2.3 纳米氧化铁的表征
• 2O₃结果分析与讨论'>2.4 纳米氧化铁α-Fe₂O₃结果分析与讨论
• 2.4.1 氧化铁皮成分分析
• 2.4.2 添加不同沉淀剂对结果的影响
• 2.4.3 絮凝剂选择和用量
• 2.4.4 反应温度对产物的影响
• 2.4.5 煅烧后产物分析
• 2.4.5.1 红外光谱（FI-IR）分析
• 2.4.5.2 TG-DTA分析
• 2.4.5.3 XRD和TEM分析
• 2.4.5.4 穆斯堡尔谱分析
• 2.4.5.5 红外光谱分析
• 2.5 本章小结
• 第3章 铁磁流变液的制备
• 3.1 还原铁粉的制备
• 3.1.1 还原装置及还原过程
• 3.1.2 还原热力学计算
• 3.1.3 还原条件的确定
• 3.1.4 还原产物分析
• 3.1.4.1 穆斯堡尔谱和XRD
• 3.1.4.2 还原铁粉磁性能
• 3.2 载液的选择
• 3.3 表面活性剂的选择
• 3.4 触变剂的选择
• 3.5 添加剂的选择
• 3.6 铁磁流变液制备
• 3.6.1 实验仪器和原料
• 3.6.2 还原铁粉包覆
• 3.6.2.1 包覆工艺
• 3.6.2.2 包覆后样品检验
• 3.6.3 还原铁粉与硅油混合工艺
• 3.7 本章小结
• 第4章 铁磁流变液性能分析
• 4.1 引言
• 4.2 力学性能测试
• 4.2.1 实验仪器
• 4.2.2 还原铁粉质量分数对剪切应力的影响
• 4.2.3 添加四氧化三铁对剪切应力的影响
• 4.2.4 剪切速率对磁流变液的剪切应力的影响
• 4.2.5 添加有机膨润土对剪切应力的影响
• 4.3 磁流变液温度稳定性测试
• 4.4 磁流变液的沉降稳定性
• 4.4.1 磁流变材料粒子间的引力
• 4.4.2 磁流变材料粒子问的斥力
• 4.4.3 标志磁流变体体系稳定的总势能
• 4.4.4 磁流变体在重力下的沉淀理论
• 4.4.5 还原铁粉磁流变液沉降稳定性
• 4.5 磁流变液表观粘度测量
• 4.5.1 实验仪器
• 4.5.2 还原铁粉磁流变液表观粘度测试
• 4.6 本章小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 硕士期间的论文
• 致谢