论文题目: 硫铁矿烧渣制备铁黑颜料和Fe3O4磁粉及基础理论研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 冶金物理化学
作者: 杨喜云
导师: 龚竹青
关键词: 硫铁矿烧渣,颜料,着色力,显影剂,磁记录
文献来源: 中南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 硫铁矿烧渣是硫酸工业的固体废弃物,硫铁矿烧渣的综合利用既消除了烧渣对环境的危害,又使废弃物资源化,充分利用了烧渣中丰富的Fe资源,具有重要的现实意义。本论文以硫铁矿烧渣为原料制备铁黑颜料,静电复印显影剂用Fe3O4磁粉和磁记录用包钴Fe3O4磁粉,着重研究了氧化沉淀法制备Fe3O4的反应过程、粒度和形貌的控制、Fe3O4的表面化学特性、表面改性及包钴磁粉的磁性能。 采用硫酸浸出硫铁矿烧渣、首次用硫铁矿精矿粉还原酸浸液、净化处理得到绿矾溶液,并浓缩、冷却结晶得到接近化学试剂纯的硫酸亚铁晶体。硫酸浸出硫铁矿烧渣中,反应温度对铁浸出率影响最大,控制反应温度115℃,硫酸浓度50%,液固比2:1,浸出4h后,铁浸取率可达90%。硫铁矿精矿粉还原酸浸液中,控制Fe3+浓度1.1mol/L,液固比3:2,酸浸液氢离子浓度0.7mol/L,温度90℃,反应3h后,酸浸液中95%Fe3+被还原。与铁皮法相比,降低了成本,有利于产业化。 以还原、净化所得绿矾溶液为原料,采用空气氧化法制备铁黑颜料,系统考察了工艺参数对颜料性能的影响,所制铁黑颜料达到HG/T2250-91一级品标准,超过国产722产品。在铁黑颜料制备过程中加入分散剂十二烷基磺酸钠、CMC、PVP、聚乙二醇或柠檬酸,得到高着色力铁黑颜料。表面化学特性研究表明,柠檬酸、CMC和SDS通过静电吸附和化学吸附作用使Fe+3O4的表面电荷发生非常显著的变化,等电点向酸性方向移动,ζ电位和表面电荷密度数值增大,使铁黑颜料粒径减小,粒度分布变窄,着色力和分散性改善;聚乙二醇和PVP作添加剂形成配位键,提供位阻斥力改变ζ电位和表面电荷密度,对Fe3O4的粒径和分散性能产生一定影响。 首次详细研究了空气氧化法生成Fe3O4的反应过程。表明氧化反应受氧气的传质过程控制,对Fe（Ⅱ）为零级反应,对氧分压为0.54级,反应表观活化能为3.4KJ·mol-1,氧化反应发生液层中。采取分步加碱方式反应过程分三个阶段,第一阶段生成绿锈,Fe（Ⅱ）氧化生成Fe（Ⅲ）,Fe（Ⅲ）水解产生H+速度快,Fe（OH）2溶解消耗H+速度慢,导致pH和上清液中Fe（Ⅱ）浓度随时间增加而下降;第二阶段绿锈转化为Fe3O4,pH变化平缓,上清液中Fe（Ⅱ）浓度随时间增加而升高;第三阶段Fe3O4表面Fe2+离解氧化,pH急剧下降,上清液Fe（Ⅱ）浓度随时间增加继续升高,当达到氧化前的理论值后保持不变。SEM表明,反应开始出现大量无定型和少量六方密集型绿锈颗粒,随着反应进行,绿锈不断减少,球形Fe3O4颗粒不断增多,粒度不断增大,过氧化,会出现少量针形颗粒。采用一次性加碱,
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中文摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
1．1 硫铁矿烧渣的特点
1．2 Fe_3O_4的性质及用途
1．2．1 Fe_3O_4的性质
1．2．2 Fe_3O_4的用途
1．3 铁黑颜料的研究进展
1．3．1 概述
1．3．2 湿法制备铁黑颜料的方法
1．3．3 基础理论研究
1．4 显影剂用Fe_3O_4磁粉的研究进展
1．4．1 概述
1．4．2 湿法制备Fe_3O_4磁粉的方法
1．4．3 形貌和粒度的控制
1．5 铁黑颜料及磁粉的表面改性
1．5．1 有机改性
1．5．2 无机改性
1．6 磁记录用Fe_3O_4磁粉的研究进展
1．6．1 磁记录用Fe_3O_4磁粉的制备
1．6．2 包钴氧化铁磁粉
1．6．3 氧化铁磁粉包钴机理研究
1．7 本课题研究的重要意义和主要内容
1．7．1 本课题研究的重要意义
1．7．2 本课题研究的主要内容
第二章 硫铁矿烧渣制备氧化铁黑颜料
2．1 前言
2．2 实验
2．2．1 云浮硫铁矿烧渣的化学成分
2．2．2 绿矾溶液的制备
2．2．3 硫酸亚铁的制备
2．2．4 铁黑的制备
2．2．5 检测方法
2．3 绿矾溶液的制备工艺
2．3．1 酸浸工艺
2．3．2 酸浸液的还原
2．3．3 还原液的净化处理
2．4 铁黑的制备工艺
2．4．1 工艺条件对铁黑性能的影响
2．4．2 产品性能测试
2．4．3 物料平衡及成本核算
2．5 小结
第三章 高着色力氧化铁黑颜料的制备及表面化学特性的研究
3．1 引言
3．2 实验
3．2．1 高着色力氧化铁黑颜料的制备
3．2．2 颜料性能检测
3．3 结果与讨论
3．3．1 添加剂对铁黑性能的影响
3．3．2 着色力和粒度关系的讨论
3．3．3 分散剂对Fe_3O_4表面化学特性的影响
3．3．4 分散剂对Fe_3O_4沉降性能的影响
3．3．5 分散剂对Fe_3O_4结构的影响
3．4 小结
第四章 氧化法制备Fe_3O_4反应过程研究
4．1 引言
4．2 实验
4．2．1 试验过程
4．2．2 形貌和物相分析
4．3 反应动力学的研究
4．3．1 Fe(Ⅱ)初始浓度对氧化速度的影响
4．3．2 温度对氧化速度的影响
4．3．3 空气流速与氧气分压对氧化速度的影响
4．3．4 pH对氧化速度的影响
4．3．5 搅拌速度对氧化速度的影响
4．4 反应过程机理探讨
4．4．1 pH～t曲线分析
4．4．2 悬浮液中Fe形态变化规律分析
4．4．3 物相和形貌分析
4．4．4 反应机理推导
4．5 小结
第五章 硫铁矿烧渣制备静电复印显影剂用Fe_3O_4
5．1 前言
5．2 实验
5．2．1 复印显影剂用Fe_3O_4磁粉的制备
5．2．2 电导率的测定
5．2．3 性能检测
5．3 结果与讨论
5．3．1 工艺条件对Fe_3O_4性能的影响
5．3．2 Fe_3O_4粉体生长机理的研究
5．3．3 形貌和粒度的控制
5．3．4 不同磁粉的比较
5．4 小结
第六章 复印显影剂用Fe_3O_4的表面改性
6．1 引言
6．2 实验部分
6．2．1 原料
6．2．2 表面改性与评价
6．3 结果与讨论
6．3．1 表面改性剂的选择
6．3．2 影响Fe_3O_4表面改性效果的因素分析
6．3．3 结构和形貌分析
6．3．4 改性对Fe_3O_4粉末性能的影响
6．4 小结
第七章 磁记录用Fe_3O_4的制备及磁性能分析
7．1 引言
7．2 磁记录用Fe_3O_4磁粉的制备
7．3 包钴Fe_3O_4磁粉的制备
7．3．1 包钴工艺条件对产品性能的影响
7．3．2 包钴磁粉的稳定化处理
7．3．3 包钴磁粉的比较
7．3．4 包钴磁粉形貌分析
7．3．5 包钴磁粉界面结构分析
7．3．6 包钴磁粉磁性能分析
7．4 小结
第八章 全文总结
参考文献
致谢
攻读博士学位期间的主要研究成果
发布时间: 2006-03-28
参考文献
- [1].Fe3O4纳米颗粒与As、Pb复合物、TiO2纳米颗粒对细胞和细菌的毒性研究[D]. 陈力可.吉林大学2018
- [2].Fe3O4纳米粒子制备及其对水溶液中Cr（Ⅵ）和Mn（Ⅱ）去除机制的研究[D]. 刘勇.天津大学2011
- [3].铁（氢）氧化物的制备、负载及对HIOCs类污染物的吸附研究[D]. 方继敏.武汉理工大学2008
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