氧化锆陶瓷现象研究

论文摘要

在常压下随温度的变化，氧化锆可分别以单斜相（m）、四方相（t）和立方相（c）的形式存在。氧化锆陶瓷经表面处理（研磨或离子注入）或热处理后的XRD图谱中，（111）c或（111）t衍射峰出现不对称宽化，或者在其低角度方向出现隆起，甚至成为一个独立的衍射峰，简称“凸起现象”。对此现象的解释还有较大的分歧，本论文旨在阐明凸起现象的形成方式和形成机理。采用传统陶瓷烧结工艺，在无压氧化气氛中制备了3Y-TZP、8YSZ以及钙、铈稳定氧化锆陶瓷的圆片样品，通过XRD物相分析法，研究了稳定剂的含量、掺杂稳定剂的离子尺寸、烧成样的冷却方式、烧成样的表面研磨条件以及后续热处理条件对氧化锆陶瓷相组成的影响；并通过X射线应力测定仪，采用Sin2Ψ法测量样品的表面残余应力值，研究了表面残余应力值与凸起程度之间的关系。研磨条件对氧化锆相结构影响的研究表明：3Y-TZP或8YSZ经表面研磨后，在XRD图谱上观察到（111）t衍射峰或（111）c衍射峰低角度方向出现凸起，表明在立方相和四方相氧化锆陶瓷中，都会出现凸起现象，且最佳研磨工艺为：砂纸粒度为P360c+P800c，磨盘转速为400r/min，研磨压力为17.5N，研磨时间为5min，研磨方向为多方向自由研磨。烧成样冷却方式、烧成样热处理条件对氧化锆相结构影响的研究表明：凸起的形成不是由于晶格变形引起的，经过表面研磨才会形成凸起。表面残余应力与凸起程度之间关系的研究表明：经表面研磨后，表面残余应力均为压应力，凸起程度与压应力绝对值成正相关性，且形成凸起所需的表面残余压应力应该存在一个临界值σ，且对于3Y-TZP，396Mpa＜σ＜462Mpa；对于8YSZ，382Mpa＜σ＜413Mpa。利用湿化学法制备了16Ca-ZrO2和16Ce-ZrO2粉体。16Ca-ZrO2经1300℃高温热处理后不会引起更明显的凸起，表明凸起不是由于晶格变形引起的；16Ca-ZrO2经表面研磨后产生与8YSZ相近的表面残余压应力但没出现凸起，可能是由于16Ca-ZrO2形成凸起所需残余应力的临界值较大。16Ce-ZrO2经表面研磨后，形成凸起的同时，四方相还向单斜相转变，产生的压应力较大，为670Mpa。综上所述，凸起的形成并不是由于晶格变形，而是由于表面研磨使氧化锆陶瓷材料表面产生残余压应力，诱导相变，生成的新相在XRD图谱上与主晶相叠合引起的。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 陶瓷材料概述
• 1.2.1 陶瓷材料的特点
• 1.2.2 氧化锆陶瓷简介
• 1.3 晶相类型
• 1.4 氧化锆相变稳定的研究
• 1.4.1 掺杂离子的影响
• 1.4.2 晶粒尺寸的影响
• 1.4.3 基体约束的影响
• 1.4.4 外界环境的影响
• 1.5 凸起现象
• 1.6 研究现状
• 1.7 存在问题
• 1.8 课题的提出和意义
• 第二章 实验内容与过程
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验方案设计
• 2.3 样品的制备
• 2.3.1 3Y-TZP、8YSZ 烧成样的制备
• 2.3.2 Ca-ZrO2、Ce-ZrO2粉体及烧成样的制备
• 2.3.3 研磨样的制备
• 2.3.4 热处理样的制备
• 2.4 样品测试
• 2.4.1 密度测试
• 2.4.2 形貌观察
• 2.4.3 XRD 物相分析
• 2.4.4 残余应力测试
• 第三章 3Y-TZP 的凸起现象研究
• 3.1 引言
• 3.2 3Y-TZP 的制备
• 3.3 相结构
• 3.3.1 冷却方式对相结构的影响
• 3.3.2 表面研磨对相结构的影响
• 3.3.3 热处理条件对相结构的影响
• 3.4 陶瓷加工表面残余应力
• 3.4.1 表面残余应力的产生
• 3.4.2 研磨条件对表面残余应力的影响
• 3.4.3 研磨试验
• 3.5 研磨条件对相结构的影响
• 3.5.1 砂纸粒度的影响
• 3.5.2 磨盘转速的影响
• 3.5.3 研磨压力的影响
• 3.5.4 研磨方向的影响
• 3.5.5 冷却剂的影响
• 3.5.6 其他条件的影响
• 3.6 残余应力与相结构的关系
• 3.7 最佳研磨工艺的确定
• 小结
• 第四章 8YSZ 的凸起现象研究
• 4.1 引言
• 4.2 8YSZ 的制备
• 4.3 相结构
• 4.3.1 冷却方式对相结构的影响
• 4.3.2 表面研磨对相结构的影响
• 4.3.3 热处理条件对相结构的影响
• 4.4 研磨条件对相结构的影响
• 4.4.1 砂纸粒度的影响
• 4.4.2 磨盘转速的影响
• 4.4.3 研磨压力的影响
• 4.4.4 研磨时间的影响
• 4.5 残余应力与相结构的关系
• 小结
• 第五章 钙、铈稳定氧化锆陶瓷的凸起现象研究
• 5.1 引言
• 5.2 16Ca-ZrO2陶瓷的制备
• 5.2.1 粉体的制备
• 5.2.2 烧成密度
• 5.2.3 相结构
• 5.2.4 显微结构
• 5.3 16Ce-ZrO2陶瓷的制备
• 5.3.1 粉体的制备
• 5.3.2 烧成密度
• 5.3.3 相结构
• 5.4 表面研磨对相结构的影响
• 5.5 稳定剂对晶格变形的影响
• 小结
• 第六章 总结及展望
• 6.1 总结
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历