惠州市惠阳区环境监测站广东惠州516000
摘要:本实验重点对火焰原子吸收分光光度法测定水中铜含量进行改进探讨,简要介绍了实验仪器,对实验条件、步骤进行了较为详细的阐述,并对实验结果进行了验证。结果表明改进后的方法切实可行,平时工作中可根据实际情况选择配制方法。
关键词:分光光度法;铜;改进;验证
引言
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。目前可测定水中铜的方法主要有:新亚铜灵萃取光度法、等离子体发射光谱法以及火焰原子吸收分光光度法等,其中,火焰原子吸收分光光度法具有操作简单、快捷、相对干扰少、精密度高等优点,是目前测定铜的标准方法,但其在实际测定中存在一定的局限性。为此,本文按照国标方法的要求配制了一系列标准曲线,同时采用不同量程的移液器,在烧杯中也配制了相同浓度,但溶液体积为10mL的标准系列,比较这两种方法配制的标准曲线的差异性,并对实验结果进行分析。
1实验部分
1.1主要仪器
火焰原子吸收光谱仪:PEAA800。
技术参数:波长范围:190~900nm;光栅:全息光栅;刻线密度:1800条/mm;波长设定:全自动检索,自动波长扫描;灯座:8灯位灯座(全自动切换);灯电流设置:计算机自动控制;空心阴极灯:可与国产空心阴极灯直接通用,有下一灯预热和自动关灯功能;背景校正方法:氘空心阴极灯燃烧头:全钛金属材料,耐高盐耐腐蚀;雾化器:高灵敏度可调雾化器,耐腐蚀(可使用氢氟酸);燃烧头位置调整:高度自动调整和优化,可旋转;气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化;撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置;安全系统:有安全连锁系统;点火方式:自动点火。
1.2试剂和材料
(1)硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/mL,优级纯。
(2)1+499硝酸溶液:用(1)配制。
(3)铜标准储备溶液:环境保护部标准样品研究所,铜溶液,批号:100507,ρ=1000mg/L。
(4)铜标准使用液:用硝酸溶液(2)稀释铜标准贮备液(3)配制,ρ=50.0mg/L、ρ=5.00mg/L。
(5)移液器:量程1mL、10mL、5mL各一只。
1.3实验条件
环境温度:20℃,相对湿度45%
仪器工作条件
表1仪器工作条件
1.4实验步骤
1.4.1分别按照两种方法绘制了浓度为0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L标准系列校准曲线,具体配制方案见表2、表3。
表2国标中校准曲线的配制
注:使用液浓度为50.0mg/L,定容体积为100mL。
表3改进方法中校准曲线的配制
注:使用液浓度为5.00mg/L,标液体积为10.0mL。
1.4.2将配制好的标准溶液系列用火焰原子吸收分光光度计进行测定,具体结果见表4、表5。
表4国标校准曲线配制方法测定结果
表5改进后校准曲线测定结果
2结果验证
对上述实验得出的两个回归方程的差异性进行统计检验,通过其相应的剩余标准差SE、回归系数b及截距a进行判断。
表6两条直线的基本参数
(3)检验b1=b2
查t表,t0.05(8)=2.306>t,故b1和b2无显著差异性。
(4)检验a1=a2
查t表,t0.05(8)=2.306>t,故a1和a2无显著差异。
3结论
总之,火焰原子吸收分光光度法测定水中铜含量是目前较为理想的重金属分析方法,但也存在局限性,需要改进与优化。通过上述的改进工作,实验操作过程相对简单且快速;此外标液体积虽为10mL,在遇到平时样品量少时,足以保证用量。结果表明,采用改进后方法配制的校准曲线与采用国标方法配制的校准曲线之间无显著性差异;在实际测定工作中,具体的配制方法应当根据实际情况来选择。
参考文献:
[1]张华丽.火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量[J].广州化工.2013(14)
[2]袁文清.火焰原子吸收分光光度法测定水样中铜的实验探究[J].科技研究.2014