浊点萃取—高效液相色谱法测定金属离子的研究

论文题目: 浊点萃取—高效液相色谱法测定金属离子的研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 分析化学

作者: 谢夏丰

导师: 郭伟强,陈建荣

关键词: 浊点萃取,高效液相色谱,噻唑偶氮萘酚,溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚

文献来源: 浙江大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本论文在查阅和分析了大量文献资料的基础上,从分离和富集痕量铁、钴、镍、铜的方法入手,提出了以TAN及5-Br-PADAP为衍生试剂浊点萃取金属离子,并以高效液相色谱分离测定的新方法。通过实验证实了所提出的方法的可行性,用于水样的测定,获得满意结果。本论文由四个章节组成,第一章:前言。简要介绍了高效液相色谱法原理、浊点萃取技术,对国内外研究者1994年以来高效液相色谱-光度法测定金属离子方面的进展做了较为详尽的评述。第二章:实验方案设计。依据前人研究基础,设计了金属离子测定的两种实验方案。第三章:实验部分,共分成两部分。第一部分讨论以TAN为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的各种条件,并于ODS柱上,用内含4.5mmol·L-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0.03 mol·L-1pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水溶液（69:31,V/V）作流动相,检测波长为565nm,流速为0.8mL·min-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0.2μg·L-1,0.4μg·L-1,0.1μg·L-1。方法用于水样中铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定,结果令人满意。第二部分讨论以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的各种条件,并于ODS柱上,用内含2.0mmol·L-1CTMAB和5mmol·L-1pH5.0HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-乙腈-水溶液（67:8:25,V/V）作流动相,流速为0.8mL·min-1,测定波长565nm,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴、镍的新方法。对铜、钴、镍的检测限分别为0.1μg·L-1,0.1μg·L-1,0.05μg·L-1。方法可用于水样中钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）的测定。第四章:总结与展望。总结了两种方法的特点并提出了今后的发展方向。

论文目录:

摘要

Abstract

第一章 前言

1.1 色谱分析法原理

1.2 高效液相色谱(HPLC)

1.2.1 高效液相色谱法简介

1.2.2 化学键合相色谱法

1.2.3 高效液相色谱中的速率理论

1.3 高效液相色谱-光度法测定金属离子的进展

1.3.1 引言

1.3.2 衍生试剂

1.3.3 固定相

1.3.4 新的方法与应用

1.3.5 展望

1.4 浊点萃取技术

1.4.1 液-液萃取技术

1.4.2 重要的萃取体系-金属螯合物萃取体系

1.4.3 浊点萃取基本原理

1.4.4 浊点萃取在金属离子分析中的应用

第二章 实验方案设计

2.1 络合剂的选择

2.1.1 络合剂 TAN

2.1.2 络合剂5-Br-PADAP

2.3 实验方案设计

2.3.1 实验方案设计一

2.3.2 实验方案设计二

第三章 实验方法

3.1 浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍

3.1.1 实验部分

3.1.2 结果与讨论

3.2 浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴、镍

3.2.1 实验部分

3.2.2 结果与讨论

3.3 结论

第四章 总结与展望

参考文献

致谢

发布时间: 2008-10-07

参考文献

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