食品中某些有害物质的GC/MS和高效毛细管电泳检测新方法

论文摘要

随着色谱技术的不断发展,色谱在食品分析中的应用越来越广泛。本文首先对色谱在食品分析中的应用进行了介绍,主要包括GC/MS和高效毛细管电色谱在食品安全分析中的应用。第二章建立了高效毛细管电泳（HPCE）浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。添加回收率在83% - 98%之间,相对标准偏差为1.8% - 3.4%（n=5）。定量限为1 mg/kg。样品的前处理步骤简单、过程易于控制,浊度法特异性强、重现性好,灵敏度与高效液相色谱法相近。方法经济环保,可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。第三章建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定果蔬中苯醚甲环唑残留量分析方法。试样中残留的苯醚甲环唑用乙腈提取,提取液经固相萃取柱净化后,以GC-MS/MS在多反应监测模式测定。方法回收率在78.82% - 94.64%之间,测定低限为:10μg/kg,苯醚甲环唑在0.01 mg/L - 2.5 mg/L（10μg/kg - 250μg/kg）范围内符合线性关系,相关系数大于0.99。第四章采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定蜂蜜中的杀虫脒和双甲脒的含量。用丙酮和正己烷的混合液提取样品中的杀虫脒和双甲脒,净化后检测,在0.010mg/L - 0.2 mg/L（10μg/kg - 200μg/kg）范围内,杀虫脒、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺均符合线性关系,线性相关系数R>0.99,平均回收率在76.83%-91.35%之间。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 气相色谱在食品分析中的应用
• 1.1.1 常规气相色谱法
• 1.1.2 顶空气相色谱法
• 1.1.3 气相色谱-质谱联用
• 1.2 高效液相色谱法在食品分析中的应用
• 1.2.1 高效液相色谱法
• 1.2.2 液相色谱-质谱质联用技术
• 1.3 高效毛细管电色谱法在食品分析中的应用
• 1.4 食品中三聚氰胺的分析研究
• 1.4.1 高效液相色谱法检测食品中的三聚氰胺
• 1.4.2 气相色谱质谱联用法及液相色谱质谱联用法检测食品中的三聚氰胺
• 1.4.3 高效毛细管电泳法检测食品中的三聚氰胺
• 第2章 高效毛细管电泳浊度法检测牛奶和奶粉中的三聚氰胺
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器与试剂
• 2.2.2 试验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 浊度法电泳条件的优化
• 2.3.2 样品前处理条件的选择和优化
• 2.3.3 标准曲线
• 2.3.4 方法的精密度、准确度试验
• 2.4 结论
• 第3章 气相色谱-串联质谱法测定果蔬中苯醚甲环唑残留
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 实验条件
• 3.2.3 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 提取条件的选择
• 3.3.2 净化方法的选择
• 3.3.3 质谱条件的优化方法的线性关系及测定低限
• 3.3.4 回收率和精密度
• 3.4 结论
• 第4章 气相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中杀虫脒和双甲脒及其代谢产物残留
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验条件
• 4.2.3 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 提取条件的选择
• 4.3.2 净化方法的选择
• 4.3.3 质谱条件的优化方法的线性关系及测定低限
• 4.3.4 回收率和精密度
• 4.4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间取得的科研成果