层状双金属氢氧化物薄膜的制备及其对铜表面的缓蚀性能

论文摘要

层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides,LDHs）作为一大类无机层状功能材料,作为高性能的催化材料、光学材料、薄膜材料等应用于国民经济的多个领域。近年来在LDHs粉体研究的基础上,研究者将LDHs粉体制备成一类新型的无机薄膜材料用于多个领域,而其作为金属防腐蚀涂层材料的研究还处于起步阶段。通常,LDHs薄膜作为无机缓蚀薄膜,其与金属基底的结合力较弱,为了改善这个问题,本文采用不同方法制备新型LDHs薄膜,以提高LDHs薄膜对金属铜的缓蚀效率。（1）首先采用共沉淀法制备锌铝LDHs,然后以半胱氨酸（Cys）为修饰剂,制备Cys表面修饰LDHs（Cys/LDHs）。通过X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）对产物进行表征,结果表明:Cys修饰后LDHs的晶形良好,层间距没有增大,且具有Cys的特征吸收峰,成功制备Cys表面修饰LDHs。之后用胶体沉积技术在铜表面制备LDHs薄膜,采用电化学阻抗谱（EIS）和极化曲线研究修饰前后LDHs薄膜在3.5% NaCl溶液中对铜的缓蚀性,结果表明LDHs和Cys/LDHs薄膜对铜均具有良好的缓蚀作用,且Cys修饰后LDHs的缓蚀性能更好,缓蚀效率可达94.20%。（2）采用共沉淀法制备CuZnAl-LDHs,利用XRD、FI-IR对化合物进行表征。结果表明,在pH=5.5, (M2+)/Al3+=2.0,Cu2+/ (M2+)=0.25条件下可得到结晶度高的CuZnAl-LDHs。之后利用胶体沉积技术在铜表面制备CuZnAl-LDHs薄膜,通过EIS和极化曲线研究表明,CuZnAl-LDHs薄膜在3.5 % NaCl溶液中对铜具有较好的缓蚀效果,当成膜24 h后缓蚀效率可达90.12 %。（3）采用原位生长技术在铜表面制备CuZnAl-LDHs薄膜,利用XRD、FI-IR、XPS及SEM对CuZnAl-LDHs薄膜的结构和形貌进行表征;采用极化曲线的方法测试其缓蚀性能。结果表明:所得的CuZnAl-LDHs薄膜具备LDHs粉体的特征衍射峰及吸收峰,可以通过原位生长技术在铜表面成功制备CuZnAl- LDHs薄膜;且制得的薄膜对铜表面具有一定的缓蚀效果,缓蚀效率可以达到80.42 %。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 层状双金属氢氧化物
• 1.1.1 概述
• 1.1.2 LDHs 的结构及组成
• 1.1.3 LDHs 的性质
• 1.1.4 LDHs 的制备方法
• 1.1.5 LDHs 薄膜的制备方法
• 1.1.6 LDHs 及LDHs 薄膜的表征方法
• 1.1.7 LDHs 的应用
• 1.1.8 LDHs 薄膜的应用研究
• 1.2 金属铜及铜的防护
• 1.2.1 概述
• 1.2.2 铜的腐蚀类型及影响因素
• 1.2.3 海水中铜腐蚀的机理
• 1.2.4 铜的常用的防护方法
• 1.2.5 铜缓蚀剂的研究进展
• 1.2.6 铜腐蚀的常用检测手段
• 1.3 LDHs 作为防腐蚀材料的应用现状
• 1.3.1 国外研究现状
• 1.3.2 国内研究现状
• 1.4 论文选题的目的和意义
• 1.5 论文研究的主要内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料和试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 LDHs 的制备
• 2.3.2 基底材料的处理
• 2.3.3 LDHs 薄膜的制备
• 2.3.4 表征方法
• 第三章 表面修饰 LDHs 薄膜在铜表面的缓蚀性能
• 3.1 Cys/LDHs 的结构分析
• 3.1.1 XRD 分析
• 3.1.2 FT-IR 分析
• 3.2 Cys 与LDHs 表面作用原理
• 3.3 Cys/LDHs 薄膜的SEM 分析
• 3.4 Cys/LDHs 薄膜的XPS 分析
• 3.5 Cys/LDHs 薄膜的缓蚀性能
• 3.5.1 电化学阻抗谱分析
• 3.5.2 极化曲线分析
• 3.6 Cys/LDHs 薄膜在3.5 % NaCl 中的浸泡实验
• 3.6.1 SEM 和EDS 分析
• 3.6.2 电化学分析
• 3.7 本章小结
• 第四章 CuZnAl-LDHs 的制备及其在铜表面的缓蚀性能
• 4.1 CuZnAl-LDHs 制备条件的优化
• 4.1.1 pH 值对 CuZnAl-LDHs 物相的影响
• 4.1.2 反应时间对 CuZnAl-LDHs 物相的影响
• 2+ ) / Al³⁺对CuZnAl-LDHs 物相的影响'>4.1.3 ∑(M²⁺ ) / Al³⁺对CuZnAl-LDHs 物相的影响
• 2+ / ∑(M²⁺)对CuZnAl-LDHs 物相的影响'>4.1.4 Cu²⁺ / ∑(M²⁺)对CuZnAl-LDHs 物相的影响
• 4.2 CuZnAl-LDHs 的结构分析
• 4.2.1 CuZnAl-LDHs 的XRD 表征
• 4.2.2 CuZnAl-LDHs 的FT-IR 分析
• 4.2.3 CuZnAl-LDHs 的组成分析
• 4.3 CuZnAl-LDHs 的形貌分析
• 4.4 CuZnAl-LDHs 薄膜的缓蚀性能分析
• 4.4.1 电化学阻抗谱分析
• 4.4.2 极化曲线分析
• 4.5 本章小结
• 第五章 铜表面原位生长 LDHs 薄膜及其缓蚀性研究
• 5.1 原位生长CuZnAl-LDHs 薄膜的可行性研究
• 5.2 电沉积纳米铜的循环伏安分析
• 5.3 铜表面原位生长LDHs 薄膜的表征
• 5.3.1 原位生长LDHs 薄膜的晶相结构
• 5.3.2 原位生长LDHs 薄膜的FT-IR 分析
• 5.3.3 原位生长LDHs 薄膜的形貌表征
• 5.3.4 原位生长LDHs 薄膜的XPS 分析
• 5.4 原位生长CuZnAl-LDHs 薄膜的耐腐蚀性能
• 5.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间已发表或待发的学术论文目录