三氧化钨陶瓷的烧结制备及性能研究

论文摘要

WO3（三氧化钨，Tungsten trioxide）是一种极为重要的高技术原材料，在化工、能源、电力、电子等众多的领域有着巨大的应用潜力，在诸如电致变色、气体探测和化学催化等方面得到了较系统的研究。但是，WO3陶瓷材料分别有多个晶相存在或共存，其中的W离子可呈不同价态，一般情况下结构中总是存在着不同程度的氧空位，这些因素相互关联，使得在目前对WO3陶瓷的相关性质的认识上还没有形成一个清晰全面的物理图像。我国的钨矿分布很广，除东北三省外各地均有发现，钨的储量在世界上排名第一，占全球总量的45％，远远高于名列第二的加拿大（储量为13％）。但是，我国对钨氧化物物理性能的研究远远落后于欧美和日本等国。因此，深入系统的研究钨氧化物的性质，就具有重要的科学意义和应用价值。本次课题主要是研究三氧化钨纳米粉的制备及在此基础上制备高纯的致密的三氧化钨陶瓷作为靶材之用，使其最终能在国内形成产业化，从而降低三氧化钨薄膜制备成本，为更好的对三氧化钨薄膜的制备及性能研究奠定基础。本文采用机械球磨法制备纳米级三氧化钨细粉作为烧结制备三氧化钨陶瓷的原料，系统研究了球磨参数对粉末粒度的影响。采用一般的电子陶瓷工艺分别在常压和氧气氛下烧结制备了三氧化钨多晶陶瓷块体。系统深入的研究了一些关键性的制备工艺参数以及影响三氧化钨烧结致密化的众多因素，从而找到最佳烧结工艺方法。通过常用的显微分析手段确定了三氧化钨样品的物相和形貌，分析了常压烧结三氧化钨样品颜色变黑的原因及解决方法。由于部分钨离子被还原到低价态，存在有一定的氧缺位导致了三氧化钨样品颜色变黑。而在氧气氛下烧结，充足的氧气保证了钨离子不会被还原到低价态，很好的解决了三氧化钨颜色变黑的问题。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题研究的目的、意义
• 3的基本物理、化学性质，研究现状和应用前景'>1.2 WO₃的基本物理、化学性质，研究现状和应用前景
• 3的基本物理性质'>1.2.1 WO₃的基本物理性质
• 3的晶体结构与相变'>1.2.1.1 WO₃的晶体结构与相变
• 3的电学性质'>1.2.1.2 WO₃的电学性质
• 3的光学性质'>1.2.1.3 WO₃的光学性质
• 3的磁学性能'>1.2.1.4 WO₃的磁学性能
• 3的热学性质'>1.2.1.5 WO₃的热学性质
• 3的基本化学性质'>1.2.2 WO₃的基本化学性质
• 3材料的应用'>1.2.3 WO₃材料的应用
• 1.3 本章要点
• 第2章 样品的制备与实验方法
• 2.1 制备工艺流程及基本考虑
• 2.2 纳米氧化钨细粉的制备与研究
• 2.2.1 粉末原料
• 2.2.2 工艺流程
• 2.2.3 检测手段
• 2.2.4 结果分析
• 2.2.4.1 球磨时间对三氧化钨粉细化的影响极为显著
• 2.2.4.2 固液比对三氧化钨粉细化的影响显著
• 2.2.4.3 球料比对三氧化钨粉的细化影响显著
• 2.2.5 结论
• 第3章 实验
• 3.1 实验目标
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 样品制备过程
• 3.2.2 烧结工艺
• 3.3 测试方法
• 3.3.1 收缩率测量
• 3.3.2 体积密度的测试
• 3.3.3 气孔率
• 3.3.4 硬度测试
• 3.3.5 物相分析
• 3.3.6 扫描电子显微分析（SEM）
• 3.3.7 X射线光电子能谱分析（XPS）
• 第4章 常压烧结结果分析
• 4.1 三氧化钨粉末粒度对烧结试样的影响分析
• 4.2 烧结温度与致密化
• 4.3 保温时间对致密度的影响
• 4.4 成型压力对致密化的影响
• 4.5 气孔率
• 4.6 三氧化钨陶瓷的XRD分析
• 4.7 三氧化钨陶瓷的显微组织观察与分析
• 4.8 三氧化钨多晶陶瓷的XPS分析
• 4.9 烧结机理分析
• 4.10 本章小节
• 第5章 氧气氛烧结结果与分析
• 5.1 烧结工艺
• 5.2 三氧化钨粉末粒度对烧结试样的影响分析
• 5.3 XRD分析
• 5.4 SEM分析
• 5.5 XPS分析
• 5.6 本章小结
• 第6章 全文总结
• 参考文献
• 附录 硕士期间完成论文目录
• 致谢