双梯度二氧化氯反应器的研究

论文摘要

采用溶胶-凝胶法合成了掺杂Sb、F元素的二氧化锡电热膜,优化了制备电热膜的工艺条件:溶胶由掺有Sb和F的四氯化锡溶液加碱生成,生成温度为80℃,反应时间2h,溶胶pH值在4.8～5之间,涂膜方法采用浸渍提拉法,干燥方式采用80→50→25℃的分级干燥法,烧结温度600℃,烧结时间2h。并测量了电热膜的表面电阻、厚度、发热温度等性质。浸涂18次的电热膜,薄膜表面电阻为8Ω/□,比单独掺Sb的二氧化锡电热膜具有更低的表面电阻。采用化学镀的方法在薄膜上镀银再接出电极,使薄膜与电极的接触电阻接近于零,将薄膜置于电路中,发热温度达到600℃以上,并能长期稳定。 将二氧化锡电热膜涂于中空陶瓷管外表面作为加热介质,调整加热介质的面积改变加热功率,获得了具有数级温度梯度的反应器,用该管作为二氧化氯发生器的反应器,实现了反应液在反应管中形成渐变式温度上升和渐变式浓度下降的双梯度反应环境。反应管内气液两相共存,只加热液相,使气相温度较液相温度低,即使在较高温度下反应,气体中二氧化氯也很稳定。 选用R5法和R11法考察了本反应管的反应性能（NaClO3转化率、ClO2纯度和ClO2产量）,考察了液体流速、反应温度、不同的原料液用量和还原剂用量的影响,优化反应条件。 由实验可知在R5法中:当NaClO3浓度一定时,NaClO3的转化率随HCl浓度、反应液在反应管中停留时间及反应温度的增加而增加,但同时ClO2的纯度却受到一定影响,综合考虑:原料液1和原料液2等速进样,当NaClO3浓度为3mol/L,HCl浓度为6～11mol/L,反应液在反应管中停留时间大于20min,反应管末端温度高于80℃时,NaClO3的转化率大于90.00%,ClO2

论文目录

• 第一章 文献综述
• 1 引言
• 2 二氧化氯简介
• 3 二氧化氯在废水处理上的应用
• 4 二氧化氯的发生技术与发展趋势
• 4.1 化学法制备二氧化氯
• 4.1.1 亚氯酸钠法制备二氧化氯
• 4.1.1.氯氧化法
• 4.1.1.2 酸化法
• 4.1.1.3 过硫酸盐氧化法
• 2技术'>4.1.1.4 亚氯酸钠／电化学法发生ClO₂技术
• 4.1.2 氯酸盐制备二氧化氯
• 4.1.2.1 硫酸法—马蒂逊法
• 4.1.2.2 甲醇法—索尔维法
• 4.1.2.3 R1法—二氧化硫法
• 4.1.2.4 R2法—食盐法
• 4.1.2.5 R3法—单容法（SVP）
• 4.1.2.6 R3H法
• 4.1.2.7 R4法
• 4.1.2.8 R5法—盐酸法或开斯汀法
• 4.1.2.9 R6法—凯密迪组合工艺
• 4.1.2.10 R7法
• 4.1.2.11 R8法
• 4.1.2.12 R9法
• 4.1.2.13 R10法
• 4.1.2.14 R11法
• 4.2 电解法
• 2的发生机理'>4.3 ClO₂的发生机理
• 3生产ClO₂的典型工艺流程'>4.4 NaClO₃生产ClO₂的典型工艺流程
• 4.4.1 新马蒂逊法工艺流程
• 4.4.2 食盐法（单容法）—R3法
• 4.4.3 盐酸法
• 4.4.4 R2法（食盐法）工艺流程
• 4.5 国外商业型化学法二氧化氯发生器现状
• 4.6 国内商业型化学法二氧化氯发生器现状及发展趋势
• 5 新型加热元件—电热膜
• 5.1 电热膜的简介
• 5.2 电热膜的种类
• 5.3 二氧化锡电热膜
• 5.4 半导体电热膜的基本特性
• 5.5 与传统电热材料性能的比
• 5.5.1 关于材料的消耗
• 5.5.2 关于电热膜的电热转换效率
• 5.5.3 关于寿命
• 5.5.4 关于造型
• 5.5.5 关于工作温度
• 6 本文设想：
• 6.1 问题的提出
• 6.2 解决方案
• 6.2.1 反应方法的选择
• 6.2.2 反应器形状的选择
• 6.2.3 加热介质的选择
• 6.2.4 加热方式的选择
• 第二章 实验部分
• 1 主要仪器与试剂
• 1.1 主要仪器：
• 1.2 主要试剂及配制方法：
• 2 发生器的原理
• 2电热膜的制备'>3 SnO₂电热膜的制备
• 3.1 溶胶的制备
• 2薄膜的制备'>3.2 SnO₂薄膜的制备
• 2薄膜性质测试'>3.3 SnO₂薄膜性质测试
• 2膜的表面电阻'>3.3.1 以四探针法测定SnO₂膜的表面电阻
• 3.3.2 薄膜厚度测定
• 3.3.3 薄膜电热性能测试
• 4 反应管的性能测试
• 4.1 反应管温度曲线的测量
• 4.2 反应性能测试
• 4.3 各种形态氯的测定
• 4.3.3 分析步骤：
• 3转化率的计算'>4.3.3.1 NaClO₃转化率的计算
• 4.3.3.2 二氧化氯产量的计算
• 4.3.3.3 二氧化氯纯度的计算
• 第三章 结果与讨论
• 1 二氧化锡薄膜的制备
• 1.1 溶胶配制工艺的影响
• 1.2 干燥方式的影响
• 1.3 烧结温度的影响
• 1.4 掺杂不同离子的影响
• 2薄膜表面电阻的影响'>1.4.1 Sb掺杂对SnO₂薄膜表面电阻的影响
• 2电热膜表面电阻的影响'>1.4.2 Sb、F共掺对SnO₂电热膜表面电阻的影响
• 2电热膜表面电阻的影响'>1.5 浸涂次数、薄膜厚度对SnO₂电热膜表面电阻的影响
• 1.6 薄膜发热性能的研究
• 1.7 电热膜的导电性质和温度的关系
• 1.8 电热膜的化学稳定性
• 1.9 小结：
• 2 反应管
• 2.1 反应管加热介质—电热膜的制备
• 2.2 反应管梯度加热功率的设置
• 2.3 反应管空腔的温度测试
• 2.4 反应管内反应液的温度曲线
• 2.5 R5法的反应效果
• 2.5.1 不同液体流速对R5法的影响
• 3转化率的影响'>2.5.1.1 不同液体流速（停留时间）对NaClO₃转化率的影响
• 2纯度的影响'>2.5.1.2 不同液体流速（停留时间）对ClO₂纯度的影响
• 2产量的影响'>2.5.1.3 不同液体流速（停留时间）对ClO₂产量的影响
• 2产量与时间的关系'>2.5.1.4 不同液体流速下ClO₂产量与时间的关系
• 2.5.2 反应管末端温度的影响
• 2.5.3 HCL浓度对反应的影响
• 2O₂法）的反应效果'>2.6 R11法（H₂O₂法）的反应效果
• 2.6.1 不同液体流速对反应的影响
• 2产量随时间的关系'>2.6.2 ClO₂产量随时间的关系
• 2SO₄浓度对NaClO₃转化率的影响'>2.6.3 H₂SO₄浓度对NaClO₃转化率的影响
• 2.6.4 双氧水用量对反应效果的影响
• 2.6.5 反应管末端温度的影响
• 2.6.6 本法与几种工业方法的比较
• 第四章 结论
• 参考文献
• 在读期间发表的论文
• 声明
• 致谢