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水热法合成硼酸钙的工艺研究与性能表征

2020-11-23阅读(509)

水热法合成硼酸钙的工艺研究与性能表征

论文摘要

硼酸钙是一种重要的新兴化工原料，它主要应用于无碱玻璃纤维、玻璃行业，另外还广泛应用于陶瓷、搪瓷、光学材料、农业、阻燃剂等领域。不同类型的硼酸钙，有着不同的用途。为了合成具有应用价值的硼酸钙和研究它们的显微结构与性能，本研究以工业硼酸、硼砂和氧化钙为原料，通过控制反应温度和原料配比，改变合成工艺参数，利用水热反应合成了CaO·3B2O3·5H2O、2CaO·B2O3·H2O、2CaO·5B2O3·5H2O、4CaO·5B2O3·7H2O、2CaO·3B2O3·H2O、CaO·B2O3等6种硼钙化合物，通过化学分析、XRD、FE-SEM和TG-DTA等测试技术对其进行了有效的表征。通过改变原料配比和合成温度，研究了温度、硼钙比和水的添加量对硼酸钙合成的影响。从研究温度对硼酸钙合成的影响中发现，在高硼酸浓度条件下，随着温度的提高，高聚合度的硼氧配阴离子会发生解聚，形成更为简单的硼氧配阴离子，合成产物随着温度的提高从具有高硼氧配阴离子的硼钙化合物变化为具有低硼氧配阴离子的硼钙化合物。在研究硼钙比对合成产物影响的过程中得到如下结论：在高硼酸浓度且硼酸过量很多的情况下，有利于维持高硼氧配阴离子在溶液中的稳定性，但是溶液一旦达到一定高的温度时，高硼酸浓度也不能维持高硼氧配阴离子在溶液中的稳定性，会使合成产物发生变化。另外，在一定温度、相同硼酸浓度下，硼钙比控制在一定的范围之内，即在合成物相不发生改变的前提下，硼钙比下降可以提高硼酸的利用率，从而提高硼酸钙的合成率。在研究水的添加量对合成产物的影响中发现，水的添加量对硼酸钙的发育程度有很大的影响，在水的添加量比较充分的情况下，晶形发育完全，晶粒粗大，水的添加量比较小的情况下晶形发育得比较差，晶粒细小，甚至会出现无定形晶粒。本研究还考察了pH值、反应时间、填充度等对硼酸钙合成的影响。在温度一定、原料配比相同的条件下，降低溶液pH值，溶液中的硼聚合度增大，有利于形成高聚合度的硼钙化合物。随着反应时间的增加，晶体发育得更加完善；但是反应时间的增加，对产物合成率没有多大的影响。填充度不同，合成产物没有变化，且对产物的后处理影响也不大，选择反应釜的填充度在0.50～0.75之间比较合适。在大量实验结果的基础上，本文提出了水热过程硼酸钙的合成机理和加热过程中的反应方程式。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 引言
  • 2 文献综述
  • 2.1 硼酸钙简介
  • 2.1.1 硼酸钙的基本性质
  • 2.1.2 硼酸钙的应用
  • 2.2 硼酸盐的结构简介
  • 2.2.1 硼酸盐中的结构单元
  • 2.2.2 硼酸盐结构特征
  • 2.3 硼酸盐水溶液中硼的存在形式
  • 2.4 硼酸钙合成工艺
  • 2.4.1 以硼酸为原料的合成方法
  • 2.4.2 以硼矿为原料的合成方法
  • 2.4.3 利用水热法合成硼酸钙
  • 2.4.4 微乳液法制备纳米硼酸钙
  • 2O3·4H2O'>2.5 水浴法制备四水合六硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O
  • 2.6 水热法简介
  • 2.6.1 水热法定义
  • 2.6.2 水热法的研究历史
  • 2.6.3 水热法的优点
  • 2.7 本课题的意义及主要研究方向
  • 3 实验内容与方法
  • 3.1 实验原料
  • 3.1.1 工业原料
  • 3.1.2 化学药品
  • 3.2 仪器设备
  • 3.2.1 水热高压釜
  • 3.2.2 其它设备仪器
  • 3.3 实验内容与方法
  • 3.3.1 实验工艺流程图
  • 3.3.2 制备工艺
  • 3.4 分析测试
  • 3.4.1 化学分析
  • 3.4.2 XRD物相分析
  • 3.4.3 场发射扫描电镜（FE-SEM）分析
  • 3.4.4 TG-DTA分析
  • 4 结果与讨论
  • 4.1 温度对硼酸钙合成的影响
  • 4.1.1 高硼酸低氧化钙条件下温度对硼酸钙合成的影响
  • 4.1.2 高硼酸高氧化钙条件下温度对合成产物的影响
  • 4.1.3 低硼酸高氧化钙条件下温度对合成产物的影响
  • 4.2 硼钙比对合成产物的影响
  • 4.3 各配方的产物量、硼转化率和钙转化率
  • 4.4 水的添加量对合成产物的影响
  • 4.5 反应时间对硼酸钙合成的影响
  • 4.6 pH值对硼酸钙合成的影响
  • 4.7 填充度对硼酸钙合成的影响
  • 4.8 合成产物的表征
  • 2O3·5H2O的表征'>4.8.1 CaO·3B2O3·5H2O的表征
  • 2O3·5H2O的表征'>4.8.2 2CaO·5B2O3·5H2O的表征
  • 2O3·7H2O的表征'>4.8.3 4CaO·5B2O3·7H2O的表征
  • 2O3·H2O的表征'>4.8.4 2CaO·3B2O3·H2O的表征
  • 2O3·H2O的表征'>4.8.5 2CaO·B2O3·H2O的表征
  • 2O3的表征'>4.8.6 CaO·B2O3的表征
  • 4.9 水热过程合成硼酸钙的反应机理
  • 5 结论
  • 致谢
  • 参考文献

    • 相关论文文献

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