论文摘要
氟虫酰胺是日本农药公司和德国拜尔公司联合开发的新型杀虫剂,具与传统杀虫剂完全不相同的作用机制。通过查阅国内外相关文献报道,概述了近年世界和我国的农药发展近况,特别是邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂。对于邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂中重要的品种氟虫酰胺的作用机理、毒性及应用等方面进行了总结。详细介绍了氟虫酰胺和重要中间体3-碘邻苯二甲酸（IPA）的合成方法。3-碘代邻苯二甲酸是新型杀虫剂氟虫双酰胺的关键中间体,经过大量的文献调研,确定了以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料在FeO（OH）/C催化下经过水合肼还原生成3-氨基邻苯二甲酸（ADMA）,然后用重氮化法合成IPA的合成路线,最终收率达到89.5%,产品含量≧ 98.0%。整条路线采用一锅法,中间产物不分离纯化,大大减少了操作流程,原料经济易得、操作简单、反应条件温和、宜于工业化生产。在合成ADMA中,通过使用FeO（OH）/C催化水合肼还原的方法,取代了文献报道用高价催化剂Pd/C的方法,并解决了催化剂的回收套用问题,降低了该反应的成本,且含量达到98%以上。在合成IPA的反应中,通过考察各个物料配比、酸类的选择、碘代温度和时间等条件,提高了收率,减少了副产物,并且将ADMA的合成和IPA的合成两步并成一步,实现了一锅法,工艺操作简单,减轻了操作强度,减少了成本。在氟虫酰胺的合成工艺过程中,本文对每一步的反应条件进行了详细的探讨,通过大量的实验数据得出了相关的优惠条件。在中间体NIB的合成中,采用以3-碘代邻苯二甲酸酐为原料,经过NIPA和NIN两步所得的粗品不纯化分离,直接套用于下一步反应,减少了操作步骤和成本。由于原料MFA价格昂贵,在合成NIPA的过程中,通过先与VI反应,再与MFA反应,这样不仅使反应的选择性提高,同时也提高了反应收率和含量。在氟虫酰胺的合成中,通过选择合适的氧化剂和催化剂,改进后处理方法,使合成工艺简单,减少成本。在研究过程中对合成的目标化合物以及重要中间体的化学结构经过了NMR和MS的确认。