论文摘要
工业生产6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸（简称6-硝）主要采用碱溶法合成,总体收率为5860%,且生产过程中产生大量废水,色泽深,有机物浓度高,酸性强且难于生化降解。本论文主要从改变合成工艺条件入手,通过改变亚硝化反应条件来提高收率,同时力求从源头减少废水的排放。由于2-萘酚不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂,拟用水-醇混合溶剂来代替液碱溶解2-萘酚进行亚硝化反应。影响亚硝化反应主要因素是有机溶剂的选择、反应温度、硫酸浓度、加酸速度等,并在亚硝化后对物料采取过滤、水洗、风干等后处理,实验结果表明亚硝化反应的最佳条件为:以30g2-萘酚为原料,亚硝化温度为03℃,亚硝化时间为4h,与500g.l-1硫酸22ml进行亚硝化,有机溶剂乙醇用量为100ml时,稀释硫酸用水量为100ml即硫酸浓度取9%时,亚硝化保温时间为1h,在亚硝化反应后进行过滤水洗并在空气中风干6h。亚硝化反应后所得废水由电渗析进行脱盐处理,本文探讨了电压和出水流量对电渗析脱盐率的影响,得出电渗析的脱盐条件:电压40V,脱盐的淡水流量为24L/h时,所得淡水脱盐率达94.89%,完全可以回用,而剩余的废水量仅为碱溶法工艺废水量的1/5。由于乙醇在亚硝化反应完成后已经精馏回收,在进行下一步的加成和磺化时体系内不含乙醇,本实验针对物料的用量、反应时间、催化剂的用量、反应温度等对加成反应和磺化反应的影响做了一系列的对比实验,得出最佳的实验条件:取亚硫酸氢钠的摩尔用量为2-萘酚的摩尔用量的2.5倍,在1.5h内进行媒介绿反应,并选择硫酸铜做催化剂,在5560℃转位6h。改进后的生产工艺在原料消耗、产品的收率、产生的废水量以及经济效益都比改进前有较明显的改善。醇溶法所需的原料均比碱溶法要少,1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1,2,4-酸）产率由68～70%提高到74.5%,亚硝化废水减少到原工艺的1/5,每合成1000kg1,2,4-酸节约生产成本约3290.4元,是一种经济可行的工艺,有利于工业化生产。