磁控溅射离子镀TiN、TiAlN膜的制备及性能研究

论文摘要

磁控溅射离子镀技术（MSIP）在薄膜沉积领域应用非常广泛,所制备的涂层具有质量好、薄膜-基体结合强度高、可设计性强等优点,改善了切削刀具、钻头等工具服役性能和寿命。TiAlN涂层作为一种新型涂层材料,具有比TiN更优良的特性,如高的硬度和抗氧化温度,良好的耐蚀性和耐磨性等。因此,TiAlN涂层具有极为广阔的应用开发前景。本文采用CH850型磁控溅射离子镀设备在YG6硬质合金表面制备了 TiN、TiAlN薄膜。利用XRD、SEM、EDS、体式显微镜、显微硬度仪和划痕仪分别对薄膜的相结构、表面与断口形貌、成分以及主要性能进行了测试分析。XRD分析表明:TiN膜层晶面以（111）择优取向,薄膜-基体界面处存在TiC相;TiAlN薄膜主要存在Ti3AlN、AlN相,结构为纤锌矿六方结构,Ti3AlN相沿（220）晶面择优取向并且其衍射峰向高角区偏移。靶电流和基体偏压是影响薄膜相结构与薄膜厚度的重要工艺参数。SEM、EDS分析表明:TiN薄膜随Ti靶功率和偏压的提高,膜层结晶能力增强、致密度提高、粗糙度降低。薄膜-基体界面结合牢固紧密,存在脱碳层,膜厚可达3.19μm。Ti靶功率决定N/Ti原子比值;TiAlN薄膜随Al靶功率的提高,晶粒从疏松的颗粒状结构转变为致密的条状结构,表面粗糙度降低,Al具有细化晶粒的作用,薄膜-基体界面明显且结合牢固紧密,膜层结构致密、均匀性较好,膜厚可达1.93μm。Al靶功率直接影响膜层中A1的含量,对N原子与金属原子的比例影响不大,其比例接近1:1。溅射功率影响薄膜的色泽,偏压影响薄膜的光泽。N/Ti原子比值是影响TiN颜色最主要的因素,TiAlN的颜色则随着A1靶功率的提高而变得更黑,随偏压的提高,光泽度呈现先升高后降低的趋势。显微硬度和结合力测试结果表明:TiN薄膜的显微硬度可达2417HV,薄膜-基体结合力可达60N。合适的偏压和沉积温度有助于改善其硬度,TiC相、合适的基体材料及脉冲叠加直流偏压技术提高了薄膜-基体结合力;TiAlN薄膜的显微硬度可达3145HV,薄膜-基体结合力可达85N。其显微硬度随偏压的升高而增大,随A1靶功率的升高先增大后减小,薄膜硬度的明显提升是由于Ti3AlN硬相的出现,而过多的AlN软相则会降低其硬度。过渡层TiN、Al靶功率以及基体偏压影响了薄膜-基体结合力。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 磁控溅射离子镀技术
• 1.2.1 磁控溅射离子镀的基本结构与沉积原理
• 1.2.2 磁控溅射离子镀的特点
• 1.2.3 磁控溅射离子镀的发展及应用
• 1.2.4 磁控溅射离子镀的问题及解决
• 1.3 硬质涂层的发展
• 1.3.1 二元涂层
• 1.3.2 多组元涂层
• 1.4 TiN,TiAlN薄膜简介
• 1.4.1 TiN薄膜
• 1.4.2 TiAlN薄膜
• 1.5 本论文研究意义、研究内容及技术路线
• 1.5.1 研究意义
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 技术路线
• 2 实验设备及方法
• 2.1 CH850型磁控溅射离子镀设备
• 2.2 实验材料及基体试样预处理
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 基体试样预处理
• 2.3 TiN膜和TiAlN膜的制备
• 2.3.1 实验流程
• 2.3.2 实验工艺参数
• 2.4 薄膜性能表征
• 2.4.1 X射线衍射检测
• 2.4.2 扫描电镜及X射线能谱色散谱检测
• 2.4.3 薄膜显微硬度测试
• 2.4.4 薄膜-基体结合力测试
• 3 TiN薄膜物相、形貌及主要性能分析
• 3.1 TiN薄膜物相分析
• 3.2 TiN薄膜表面形貌分析
• 3.3 TiN薄膜断口形貌分析
• 3.4 TiN薄膜表面能谱分析
• 3.5 TiN薄膜性能分析
• 3.5.1 TiN薄膜颜色
• 3.5.2 TiN薄膜显微硬度
• 3.5.3 TiN薄膜结合力
• 3.6 本章小结
• 4 TiAlN薄膜物相、形貌及主要性能分析
• 4.1 TiAlN薄膜物相分析
• 4.2 TiAlN薄膜表面形貌分析
• 4.3 TiAlN薄膜断口形貌分析
• 4.4 TiAlN薄膜表面能谱分析
• 4.5 TiAlN薄膜性能分析
• 4.5.1 TiAlN薄膜颜色
• 4.5.2 TiAlN薄膜显微硬度
• 4.5.3 TiAlN薄膜结合力
• 4.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果
• 致谢