论文摘要
金银花又名忍冬花、银花、金花、双花等,为忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或带初开的花,应用历史悠久,用途十分广泛,主产于山东、河南等地,在我国广泛种植。金银花具有清热解毒、凉散风热之功效,近年来市场需求量不断扩大,供求矛盾日益突出。此外,山银花（Lonicera confusa DC.）、腺叶忍冬（L.hypoglauca Mip.）、毛花柱忍冬（L.dasystyla Rehd.）等同属植物的花蕾在少数地区亦作金银花入药。蒙山红金银花为蒙山自然野生金银花变异型品种,也有人进行引种栽培。我国金银花产地多,品种复杂,常发现多品种混合种植和药材中混杂其他品种的现象,不仅影响药材质量,也对疗效产生不良影响。山东为金银花的主要道地药材产地,种植面积和产量均达到一定规模。文献显示,现有质量标准难以综合评价金银花整体质量,山东产金银花现代质量研究亦较少,为了客观评价、有效控制药材质量和充分利用山东金银花药材的资源优势,发展药材产业,根据中药现代化和标准化的要求,运用现代色谱-波谱技术,对山东产金银花药材质量进行了较系统全面的研究,并与外省区药材及其它品种进行对比,为金银花药材质量标准的建立提供科学的方法和数据。较系统收集了山东、河南、河北、湖南、湖北等产地的药材,选用道地药材山东省平邑县金银花为主要研究对象,进行定性、定量分析。采用高效液相色谱法建立金银花、红金银花及山银花的指纹图谱,以水（0.1%磷酸）-乙腈为流动相进行二元梯度洗脱,检测波长238nm和190nm-400nm全波长扫描,色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR （250mm×4.6mm,5μm）,柱温25℃,分析时间60min。实验共得到金银花药材共有峰13个,并在指纹图谱基础上,结合相似度分析、聚类分析,对建立的HPLC指纹图谱进行评价。相似度分析结果显示,不同省份产金银花差异较大,红金银花与金银花有明显差异,湖南产山银花与湖南产金银花HPLC指纹图谱较相似,这与聚类分析结果基本一致；相同产地的金银花药材、红金银花药材、山银花药材各自10批间相似度较高,说明图谱具有良好的重现性。通过顶空-气质联用法分析了金银花、红金银花和山银花的挥发性、半挥发性成分,对顶空预热温度、预热时间和称样量等进行考察,建立较系统的金银花顶空样品制备方法,通过计算机谱库检索并与标准图谱对照,对化合物进行鉴定,3种药材共鉴定出59种主要成分（其中金银花45种、红金银花52种、山银花51种）,发现红金银花含氮杂环化合物的相对含量明显高于金银花、山银花二者。采用顶空-气质联用法分析金银花、红金银花和山银花的挥发性、半挥发性成分的研究目前尚未发现有报道。采用高效液相色谱法,建立了金银花药材绿原酸、当药苷、金丝桃苷和木犀草苷4个化学成分同时进行含量测定的方法,线性关系良好,回归方程的相关系数分别为0.9994、0.9999、0.9975和0.9998,平均回收率均在99.66%-101.00%之间,相对标准偏差均≤2.55%。4个化合物的含量在金银花、山银花和红金银花间存在一定差异,以绿原酸为评价指标,除Q14号样品几乎无绿原酸外,其余均达到要求,并以Q13号样品绿原酸含量最多,且购买的金银花药材绿原酸含量均较高（几乎均大于2%）,绿原酸的含量在存放后有明显降低。利用液相色谱-质谱联用和液相色谱-DAD技术,综合总离子流色谱图和HPLC-DAD色谱图,对山东产金银花药材进行化学成分定性分析及化学模式识别相关性分析。根据质谱峰分子离子数据并参考液相色谱峰光谱数据确定了11个色谱峰的可能结构,分别为马钱素、獐牙菜苦苷、绿原酸、当药苷、异绿原酸、Secoxyloganin、Epi-vogeloside、金丝桃苷、木犀草苷、Aldosecologanin、4,5-diCQA。对金银花药材高效液相指纹图谱和气相色谱质谱图谱进行系统聚类分析进行比较,结果两种方法的聚类分析结果基本一致,山东产金银花药材差异较小,红金银花与金银花药材有较大差异,山银花不能与金银花、红金银花聚为一类。采用HPLC、GC-MS指纹图谱分别对金银花有效部位之极性成分和非极性成分进行分析研究,可以更全面检测、控制药材的质量以保证其疗效。本研究利用现代色谱-波谱技术建立的金银花药材综合质量评价方法,达到了对药材进行专属性鉴别和整体质量分析的研究目的,为药材现代化、标准化、国际化质量标准的确立提供了参考。
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标签：金银花论文; 高效液相色谱论文; 顶空气相色谱质谱联用论文; 指纹图谱论文; 质量控制论文;