论文题目: 全芳酯侧链聚酰亚胺的合成、结构与性能研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 材料学
作者: 杨进
导师: 顾宜
关键词: 聚酰亚胺,介晶基元,液晶,向列态,层状结构,结构与性能,力学性能,热稳定性能,溶解加工性能
文献来源: 四川大学
发表年度: 2005
论文摘要: 侧链改性因其自身的特点和优势,成为制备可溶性聚酰亚胺的主要方法之一。本论文从分子设计和材料设计出发,制备出两类新型二元胺单体:联苯型和芳酯型。为了避免脂肪族基团对聚合物性能的劣化,将刚性介晶基元的侧链不通过柔性连接而直接与主链相连,制备出全芳香性的侧链聚合物。并且通过改变侧链的类型,调整侧链的长径比,调节侧链含量以及改变主链的结构等等,制备了一系列侧链型聚酰亚胺和聚酯酰亚胺。通过对二元胺单体的分子设计,以3,5-二硝基苯甲酸为原料,合成了一系列全芳酯侧链的二硝基化合物,通过高压釜催化加氢的选择性还原路线,制备了一系列刚棒状结构的二元胺单体: 3,5-二氨基苯甲酸-4’-联苯酚酯,4-(3’’,5’’-二氨基苯甲酰氧基)苯甲酸-4’-联苯酯,4’-(对甲氧基苯甲酰氧基)-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯和4’-【4’’-(对甲氧基苯甲酰氧基)-苯甲酰氧基】-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯。通过熔点(mp)、红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1H-NMR)等分析方法对二元胺单体进行了表征。结果表明,所制备的二元胺单体与所设计的预期结构一致,且达到了较高的纯度。在这些合成的新型二元胺单体的基础上,通过传统的“两步法”工艺和“一步法”高温溶液酰亚胺化工艺,合成了一系列含有介晶基元侧链的均聚酰亚胺与共聚酰亚胺。对所制备的聚酰亚胺的结构进行了表征,并探讨了单体结构、反应条件以及酰亚胺化工艺对聚酰亚胺分子量与成膜性的影响。
论文目录:
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文中采用的部分缩写
第一章 聚酰亚胺的合成及侧链改性研究进展以及本论文的研究目的、研究内容与创新性
1.1 聚酰亚胺的发展概况
1.2 聚酰亚胺合成化学
1.2.1 聚酰胺酸合成概述
1.2.2 聚酰胺酸的生成
1.2.3 聚酰胺酸的酰亚胺化
1.3 聚酰亚胺薄膜制备
1.4 侧链液晶基元聚酰亚胺聚集态结构研究
1.5 聚酰亚胺侧链改性
1.5.1 含反应性活性基团的侧链的聚酰亚胺
1.5.2 含庞大侧基的聚酰亚胺
1.5.3 含联苯侧链的聚酰亚胺
1.5.4 含脂肪族柔性侧链的聚酰亚胺
1.5.5 含功能性侧链的聚酰亚胺
1.6 聚酰亚胺侧链改性与功能化领域有待进一步深入的问题
1.7 本论文的主导研究思想与主要研究内容
1.8 本论文的主要创新点
1.9 本论文研究工作的理论意义和应用价值
第二章 联苯型全芳酯侧链的二元胺单体及其聚酰亚胺的合成与表征
2.1 引言
2.1.1 二元胺单体合成路线的选择
2.1.2 含联苯基团聚酰亚胺的制备
2.2 实验部分
2.2.1 主要溶剂
2.2.2 主要试剂
2.2.3 二元胺单体
2.2.4 二酐单体
2.2.5 仪器与测试
2.3 含联苯基团侧链的二元胺单体的合成
2.3.1 3,5-二氨基苯甲酸-4'-联苯酚酯的合成
2.3.2 4-(3'',5''-二氨基苯甲酰氧基)苯甲酸-4'-联苯酚酯的成
2.4 联苯型全芳酯侧链聚酰亚胺的制备
2.4.1 联苯型侧链共聚酰亚胺的制备
2.4.2 联苯型侧链均聚酰亚胺的制备
2.5 结果与讨论
2.5.1 联苯型全芳酯侧链的二元胺单体的制备
2.5.2 3,5-二氨基苯甲酸-4'-联苯酚酯
2.5.3 4-(3'',5''-二氨基苯甲酰氧基)苯甲酸-4'-联苯酚酯
2.5.4 联苯型二元胺及其中间体的液晶态转变的初步表征
2.5.5 联苯型全芳酯侧链的聚酰亚胺的表征
2.5.5.1 聚酰亚胺的结构表征与酰亚胺化程度的测定
2.5.5.2 影响聚酰胺酸分子量的因素
2.5.5.3 酰亚胺化工艺对聚酰亚胺分子量与成膜性的影响
2.6 本章小节
第三章 含联苯基团侧链的聚酰亚胺的结构-性能关系研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.3 结果与讨论
3.3.1 联苯型侧链聚酰亚胺的聚集态结构
3.3.1.1 联苯型侧链共聚酰亚胺的聚集态结构
3.3.1.2 联苯型侧链均聚酰亚胺的聚集态结构
3.3.2 联苯型侧链聚酰亚胺的溶解性研究
3.3.3 联苯侧链聚酰亚胺的结构与力学性能的关系
3.3.4 联苯侧链聚酰亚胺的结构与密度的关系
3.3.5 联苯型侧链聚酰亚胺结构与玻璃化转变的关系
3.3.6 联苯侧链聚酰亚胺的结构与热稳定性的关系研究
3.4 本章小节
第四章 甲氧基型全芳酯侧链二元胺单体的合成与表征
4.1 实验部分
4.1.1 主要溶剂
4.1.2 主要试剂
4.1.3 二元胺单体
4.1.4 二酐单体
4.1.5 仪器与测试
4.2 甲氧基型全芳酯侧链的二元胺单体的合成
4.2.1 4'-(对甲氧基苯甲酰氧基)-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯
4.2.2 4'-[4''-(对甲氧基苯甲酰氧基)-苯甲酰氧基]-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯的合成
4.2.3 4'-(苯甲酰氧基)-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯
4.2.4 对苯二酚二偏苯三酸酯酐(BTAH)的合成
4.3 甲氧基型全芳酯侧链聚合物的制备
4.3.1 甲氧基型全芳酯侧链共聚酰亚胺的制备
4.3.2 甲氧基型全芳酯侧链均聚酰亚胺的制备
4.3.3 甲氧基型全芳酯侧链共聚酯酰亚胺的制备
4.4 结果与讨论
4.4.1 关于甲氧基型全芳酯侧链的二元胺单体的制备
4.4.2 4'-(对甲氧基苯甲酰氧基)-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯的表征
4.4.3 4'-[4''-(对甲氧基苯甲酰氧基)-苯甲酰氧基]-苯基-3,5-二氨基苯甲酸酯
4.4.4 对苯二酚二偏苯三酸酯酐(BTAH)的制备
4.4.5 甲氧基型全芳酯二元胺及其中间体的液晶态转变的初步表征
4.4.6 甲氧基型全芳酯侧链的聚酰亚胺的表征
4.4.6.1 侧链聚酰亚胺的酰亚胺化温度
4.4.6.2 影响聚合物分子量的因素
4.5 本章小节
第五章 甲氧基型芳酯侧链的聚酰亚胺的结构-性能关系研究
5.1 实验部分
5.2 结果与讨论
5.2.1 甲氧基封端芳酯侧链聚酰亚胺或聚酯酰亚胺的聚集态结构
5.2.1.1 侧链型聚酰亚胺薄膜
5.2.1.2 侧链型聚酯酰亚胺薄膜
5.2.2 甲氧基封端全芳香酯侧链聚酰亚胺的溶解性研究
5.2.3 聚酰亚胺的力学性能研究
5.2.4 甲氧基封端全芳酯侧链聚酰亚胺的结构与密度的关系
5.2.5 甲氧基型全芳酯侧链聚酰亚胺结构与玻璃化转变的关系
5.2.6 芳酯侧链聚酰亚胺及聚酯酰亚胺的热稳定性研究
5.3 本章小节
第六章 主要结论
参考文献
致谢
作者简历
作者在攻读博士学位期间发表和撰写的论文
四川大学学位论文原创性声明
发布时间: 2006-05-12
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