TiB2-BN复相陶瓷的制备与性能研究

论文摘要

TiB2-BN复相陶瓷具有方便的电性能可设计性和优良的机加工性等,其作为真空蒸镀,尤其是真空镀铝的蒸发容器被广泛使用。由于我国对该类复相陶瓷的基础研究起步较晚,国内外水平差距大,目前,真空镀铝蒸发舟仍主要依赖进口。开展对TiB2与BN复相陶瓷的研究,以期获得高性能的TiB2-BN复相导电陶瓷蒸发舟,将对我国真空镀铝行业关键部件的国产化有着积极意义。本文采用渗流理论解释TiB2-BN复相陶瓷的导电性能并建立模型; 运用正交试验方法优化烧结过程中的主要影响因素; 分析TiB2-BN陶瓷蒸发舟在真空镀铝生产中的失效机制,探讨了改善材料耐铝腐蚀性能的方法; 分析了TiB2-BN复相陶瓷电阻率变化问题,并提出了解决方案。采用渗流理论解释了TiB2-BN复相导电陶瓷的导电性能,确定了真空热压烧结的TiB2-BN复相陶瓷的电阻率与导电相百分含量的关系符合渗流理论,V%>Vc%时,渗流模型为:ρ/ρc = 6.291×103×（V -18.2）-1.98。说明真空热压烧结的TiB2-BN复相陶瓷,TiB2颗粒无规则地分布在BN绝缘相中,且TiB2颗粒边界上不存在BN相的绝缘包裹体。运用正交试验的方法研究了当TiB2含量42wt%时,作为烧结助剂的Y2O3含量和烧结温度以及保温时间对材料性能的影响。其优化结果为:烧结助剂Y2O3含量为1.0wt%,烧结温度为1800℃,保温时间为1.5小时。此时材料的常温电阻为627μΩ·cm,抗弯强度为159MPa,体积密度为2.63g/cm3。TiB2-BN蒸发舟失效原因是高温下液态铝与蒸发舟基体中的BN反应生成AlN,孤立的TiB2颗粒在熔池两侧沉积,随着蒸发舟使用时间的延长,舟体变薄,熔池有效蒸镀面积变小,必须通过增加舟体发热功率来弥补,直到设备输入调整到100%输入时,如果蒸发量依然不够,就意味着蒸发舟失效。利用AlN代替了部分BN的TiB2-BN基复相陶瓷由于BN含量的减少也就减少了铝液对基体进行腐蚀的途径,使其耐铝腐蚀性能优于TiB2-BN二元复相陶瓷。由原料BN带入到TiB2-BN烧结体中来的少量三氧化二硼在空气中吸水生成的硼酸晶体不仅可填充原孔隙通道,而且由于其体积膨胀改变了原有的导电网络,使绝缘相的体积增大,从而使得复相陶瓷的电阻率变大。通过碳还原反应来降低复相陶瓷中的三氧化二硼含量可以改善材料的电阻率在空气中随时间变化的现象。

论文目录

• 第一章 文献综述
• 2 的研究进展'>1.1 TiB₂的研究进展
• 2 粉末的制备'>1.1.1 TiB₂粉末的制备
• 1.1.1.1 熔融电解法
• 1.1.1.2 碳热还原法
• 1.1.1.3 气相沉积法
• 1.1.1.4 自蔓延高温合成法
• 2 陶瓷的烧结'>1.1.2 TiB₂陶瓷的烧结
• 2 陶瓷的性能'>1.1.3 TiB₂陶瓷的性能
• 1.1.3.1 高温抗氧化性
• 1.1.3.2 对铝液润湿性
• 1.2 BN 的研究进展
• 1.2.1 BN 粉末的制备
• 1.2.2 BN 陶瓷的烧结
• 1.2.3 BN 陶瓷的性能
• 1.2.3.1 高温抗氧化性
• 1.2.3.2 对铝液润湿性
• 2-BN 复相陶瓷研究进展'>1.3 TiB₂-BN 复相陶瓷研究进展
• 1.3.1 材料性能设计
• 2 和BN 复合粉末制备'>1.3.2 TiB₂ 和BN 复合粉末制备
• 2-BN 复相导电陶瓷的烧结'>1.3.3 TiB₂-BN 复相导电陶瓷的烧结
• 2-BN 复相陶瓷导电机理'>1.3.4 TiB₂-BN 复相陶瓷导电机理
• 1.3.4.1 Landauer 模型
• 1.3.4.2 渗流模型
• 1.3.5 应用
• 2-BN 复相陶瓷的失效研究'>1.3.5.1 TiB₂-BN 复相陶瓷的失效研究
• 1.3.5.2 性能的改善
• 1.4 陶瓷材料的烧结技术
• 1.4.1 常压烧结
• 1.4.2 热压烧结
• 1.4.3 热等静压烧结
• 1.4.4 微波烧结
• 1.4.5 反应烧结
• 1.4.6 高温自蔓延烧结
• 1.4.7 其他烧结方法
• 1.5 论文选题意义、研究内容
• 1.5.1 论文选题意义
• 1.5.2 研究内容
• 第二章 试验与研究方法
• 2.1 试验原料
• 2.2 试验流程
• 2.3 烧结
• 2.4 材料组织结构分析
• 2.4.1 XRD 物相分析
• 2.4.2 形貌观察
• 2.4.3 成分分析
• 2.5 物理与力学性能测试
• 2.5.1 体积密度的测定
• 2.5.2 电阻率的测定
• 2.5.3 抗弯强度的测定
• 2.6 本章小结
• 2-BN 复相陶瓷渗流模型的建立'>第三章 TiB₂-BN 复相陶瓷渗流模型的建立
• 3.1 渗流理论
• 3.2 影响渗流阀值的因素
• 3.2.1 渗流阀值与晶粒尺寸的关系
• 3.2.2 渗流阀值与晶粒形状的关系
• 3.2.3 影响渗流曲线的其它因素
• 3.2.3.1 温度的影响
• 3.2.3.2 临界指数的影响
• 3.2.3.3 渗流阀值的影响
• 3.2.3.4 晶界的影响
• 3.3 试验方法
• 3.4 烧结温度的确定
• 2 含量对材料性能的影响'>3.5 TiB₂含量对材料性能的影响
• 2 含量对密度的影响'>3.5.1 TiB₂含量对密度的影响
• 2 含量对电阻率的影响'>3.5.2 TiB₂含量对电阻率的影响
• 2 含量对抗弯强度的影响'>3.5.3 TiB₂含量对抗弯强度的影响
• 3.6 渗流阀值的确定
• 3.7 本章小结
• 2-BN 复相陶瓷的工艺优化'>第四章 热压法制备 TiB₂-BN 复相陶瓷的工艺优化
• 4.1 试验过程
• 4.2 正交试验安排
• 4.3 试验结果
• 2-BN 复相导电陶瓷性能的影响'>4.4 温度对 TiB₂-BN 复相导电陶瓷性能的影响
• 2-BN 复相导电陶瓷性能的影响'>4.5 烧结助剂对 TiB₂-BN 复相导电陶瓷性能的影响
• 2-BN 复相导电陶瓷性能的影响'>4.6 保温时间对 TiB₂-BN 复相导电陶瓷性能的影响
• 4.7 优化结果
• 4.8 本章小结
• 2-BN 复相陶瓷在真空镀铝中的失效分析'>第五章 TiB₂-BN 复相陶瓷在真空镀铝中的失效分析
• 5.1 试验步骤
• 5.2 组织形貌观察与成分分析
• 5.3 失效机制
• 5.4 提高材料寿命的途径
• 5.5 本章小结
• 第六章 抗熔铝腐蚀对策研究
• 6.1 指导思想
• 6.2 第三相的选择
• 6.3 试验过程
• 6.4 烧结试样的物相分析
• 6.5 烧结样相对密度分析
• 6.6 铝腐蚀试验后的物相分析
• 6.7 铝腐蚀前后质量变化
• 6.8 本章小结
• 2-BN 复相陶瓷电阻率变化问题的研究'>第七章 TiB₂-BN 复相陶瓷电阻率变化问题的研究
• 7.1 电阻率变化情况
• 7.2 配比与环境的影响
• 7.3 结果分析
• 7.4 解决方案
• 7.5 外形尺寸的影响
• 7.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 在学期间的研究成果及发表的学术论文