小分子双水相气浮浮选光度法测定污水中痕量氯霉素

论文摘要

本论文对氯霉素的性质、作用与残留进行了综述,针对目前痕量抗生素检测存在的普遍性问题,首次将小分子双水相体系与溶剂浮选结合起来,建立了一种简便快速、成本低廉、无毒、无环境污染测定污水中痕量氯霉素的新方法,并对其原理进行了分析讨论。为了取得较好的氯霉素浮选效果,本文研究了低分子有机溶剂和无机盐成相能力的大小、氯霉素在小分子双水相体系中的分配行为,尝试了遴选出的乙醇／磷酸氢二钾双水相体系萃取分离富集环境中的痕量氯霉素,优化了萃取条件。同时,针对小分子浮选体系本身,讨论了无机盐的百分含量、有机溶剂的体积、pH、气体流速、通气时间等因素对氯霉素浮选效率和富集倍数的影响。通过试验研究,建立了一种初步判断小分子有机溶剂和无机盐分相能力的新方法：△ρ判据法。通过△ρ判据法得出无机盐和有机溶剂的分相能力大小分别为：（NH4）2SO4>K2HPO4>KOH,乙醇>丙酮>异丙醇。根据双水相浮选的原理和浮选装置的特点,提出了浮选所需双水相体系的三个条件,结合氯霉素在小分子双水相体系中的分配行为,最终选定乙醇／磷酸氢二钾双水相体系作进一步的萃取和浮选尝试。结果表明,在体系总体积10ml情况下,氯霉素的最佳萃取条件为：乙醇加入量为3ml, K2HPO4·3H2O加入量为5g,pH控制在10.30左右（即体系自身的pH）。此时,氯霉素的萃取效率高达95.5%,富集倍数达到2.7；在自制的50ml浮选池中,当磷酸氢二钾的质量分数为45%,乙醇的加入量为5ml,保持N2流速为25ml/min,浮选50min后,氯霉素的富集倍数为15.06,分离效率高达96.5%,该方法线性范围为7～100μg/ml,检出限为2.75ng/ml。将所建双水相萃取和浮选方法用于河水和鱼塘水样品的检测,结果均没有氯霉素检出,体系加标回收率为89.44-101.2%,相对标准偏差RSD为1.1-2.2%,结果重复性良好,适用于污水中痕量氯霉素的分离／富集及分析测定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 氯霉素
• 1.1.1 氯霉素的性质、作用与残留
• 1.1.2 国内外关于氯霉素残留检测的研究现状
• 1.2 双水相萃取技术
• 1.2.1 常用的双水相体系
• 1.2.2 双水相体系成相原理
• 1.2.3 双水相萃取技术的特点
• 1.2.4 影响萃取分配的因素
• 1.2.5 双水相萃取技术的应用及进展
• 1.3 溶剂浮选技术
• 1.3.1 基本原理
• 1.3.2 特点
• 1.3.3 装置及主要影响因素
• 1.3.4 溶剂浮选技术的应用及进展
• 1.4 双水相浮选技术
• 1.4.1 影响因素
• 1.4.2 应用及发展前景
• 1.5 本课题的目的和意义
• 1.6 本课题的研究思路
• 第二章 低分子有机溶剂/无机盐双水相体系成相能力研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 不同种类盐分相能力的差异
• 2.3.2 不同种类的有机溶剂分相能力的差异
• 2.3.3 有机溶剂和无机盐的加入量对分相的影响
• 2.4 本章小结
• 第三章 氯霉素在小分子双水相体系中分配行为的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 检测波长的选择
• 3.3.2 标准曲线的绘制
• 3.3.3 氯霉素在乙醇/磷酸氢二钾体系中的分配
• 3.3.4 氯霉素在异丙醇/磷酸氢二钾体系中的分配
• 3.4 本章小结
• 第四章 乙醇/磷酸氢二钾双水相萃取污水中痕量氯霉素及条件优化
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 氯霉素对体系无机盐分相能力的影响
• 4.3.2 盐的含量对氯霉素萃取的影响
• 4.3.3 乙醇的量对氯霉素萃取的影响
• 4.3.4 pH对氯霉素萃取的影响
• 4.3.5 温度对氯霉素萃取的影响
• 4.3.6 样品分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 乙醇/磷酸氢二钾双水相浮选分光光度法检测氯霉素
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器与试剂
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.3 实验装置
• 5.2.4 实验原理
• 5.2.5 氯霉素浮选参数的确定
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 双水相体浮选体系的建立与优化
• 2HPO₄质量分数的影响'>5.3.2 K₂HPO₄质量分数的影响
• 5.3.3 有机溶剂体积的影响
• 5.3.4 pH的影响
• 5.3.5 气流速度的影响
• 5.3.6 浮选时间的影响
• 5.3.7 浮选池体积的影响
• 5.3.8 共存物的影响
• 5.4 样品分析
• 5.4.1 工作曲线和检出限
• 5.4.2 样品测定
• 5.5 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢