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合成茴香醛新工艺及其应用研究

2020-12-07阅读(652)

合成茴香醛新工艺及其应用研究

论文摘要

茴香醛是一种用途较广的有机中间体,应用于医药、化妆品、食品和材料等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法,即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛,此法产率较高,但硫酸二甲酯毒腐蚀性大,具有潜在危险。而碳酸二甲酯是近年来得到快速发展的一种绿色化工原料。本文首先以对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料直接合成茴香醛；然后以茴香醛为原料合成对甲氧基肉桂酸和5-乙氧羰基-4-（4-甲氧苯基）-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。且考察了反应中各种关键因素如反应温度、时间、溶剂等对反应的影响。通过单因素得出较佳反应条件：1.在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以K2CO3为固体碱催化剂存在下,利用绿色原料碳酸二甲酯（DMC）,常压下,直接合成茴香醛。结果显示,较佳反应条件为对羟基苯甲醛10mmol,碳酸二甲酯100mmol,十六烷基三甲基溴化铵3mmol,碳酸钾7mmol,二甲基亚砜10mL；反应温度130℃,时间3h,产率为88%；产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。2.使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以K2CO3为固体碱催化剂,利用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯（DMC）,微波合成茴香醛。结果显示,较适宜的条件为对羟基苯甲醛10mmol,碳酸二甲酯100mmol,四丁基溴化铵1mmol,碳酸钾7mmol,二甲基亚砜10ml；微波功率680W,时间15min,收率为91%；产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。3.以茴香醛和丙二酸为原料,在N,N-二甲基甲酰胺的催化下合成对甲氧基肉桂酸。结果显示,较适宜的条件为茴香醛1mmol,丙二酸2mmol,N,N-二甲基甲酰胺1ml,反应温度110℃,反应2h。产率为73%；产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。4.以茴香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,在催化剂一水硫酸氢钠的催化下合成5-乙氧羰基-4-（4-甲氧苯基）-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。结果显示,较适宜的条件为茴香醛25mmol（3.4g）,无水乙醇20ml,乙酰乙酸乙酯25mmol（3.25g）,尿素37.5mmol（2.25g）,1.5g一水硫酸氢钠,反应温度70℃,反应1.5h。产率为84%；产物经1HNMR表征。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪言
  • 1.1 茴香醛的概述
  • 1.2 茴香醛的合成研究
  • 1.2.1 茴香脑法
  • 1.2.2 对甲基苯甲醚法
  • 1.2.3 对羟基苯甲醛法
  • 1.2.4 对甲氧基苯甲醇
  • 1.3 茴香醛的应用研究
  • 1.3.1 合成香料香精
  • 1.3.1.1 缩醛类香料香精
  • 1.3.1.2 腈类香料香精
  • 1.3.2 合成化妆品
  • 1.3.3 合成药物
  • 1.3.4 合成染料
  • 1.3.5 制备材料
  • 1.4 本论文的选题依据
  • 第二章 碳酸二甲酯法合成茴香醛
  • 2.1 试剂与仪器
  • 2.1.1 试剂
  • 2.1.2 仪器
  • 2.2 实验步骤
  • 2.3 分析与检测
  • 2.3.1 反应产率的测定
  • 2.3.2 红外光谱分析
  • 2.3.3 气-质分析
  • 1H-NMR分析'>2.3.41H-NMR分析
  • 2.4 讨论与结果
  • 2.4.1 溶剂的影响
  • 2.4.2 反应温度的影响
  • 2.4.3 时间的影响
  • 2.4.4 碱性催化剂用量的影响
  • 2.4.5 相转移催化剂用量的影响
  • 2.4.6 产物的红外表征
  • 2.4.7 产物的气-质表征
  • 2.4.8 产物的氢谱图
  • 2.5 小结
  • 第三章 微波辐射合成茴香醛
  • 3.1 试剂与仪器
  • 3.1.1 试剂
  • 3.1.2 仪器
  • 3.2 实验步骤
  • 3.3 分析与检测
  • 3.4 讨论与结果
  • 3.4.1 溶剂的影响
  • 3.4.2 微波功率的影响
  • 3.4.3 时间的影响
  • 3.4.4 碱性催化剂用量的影响
  • 3.4.5 相转移催化剂用量的影响
  • 3.4.6 微波辐射法与常规加热法的比较
  • 3.4.7 产物的红外表征
  • 3.4.8 产物的气-质表征
  • 3.4.9 产物的氢谱图
  • 3.5 小结
  • 第四章 对甲氧基肉桂酸的合成
  • 4.1 试剂与仪器
  • 4.1.1 试剂
  • 4.1.2 仪器
  • 4.2 实验步骤
  • 4.3 分析与检测
  • 4.3.1 反应产率的测定
  • 4.3.2 熔点测定
  • 4.3.3 红外光谱分析
  • 4.3.4 气-质分析
  • 1H-NMR分析'>4.3.51H-NMR分析
  • 4.4 讨论与结果
  • 4.4.1 溶剂的影响
  • 4.4.2 DMF用量的影响
  • 4.4.3 丙二酸与茴香醛摩尔比的影响
  • 4.4.4 反应时间的影响
  • 4.4.5 反应温度的影响
  • 4.4.6 产物的熔点
  • 4.4.7 产物的红外表征
  • 4.4.8 产物的气-质表征
  • 4.4.9 产物的氢谱图
  • 4.5 小结
  • 第五章 5-乙氧羰基-4-（4-甲氧苯基）-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成
  • 5.1 试剂与仪器
  • 5.1.1 试剂
  • 5.1.2 仪器
  • 5.2 实验步骤
  • 5.3 分析与检测
  • 5.3.1 反应产率的测定
  • 5.3.2 熔点测定
  • 1H-NMR分析'>5.3.31H-NMR分析
  • 5.4 讨论与结果
  • 5.4.1 催化剂用量的影响
  • 5.4.2 反应温度的影响
  • 5.4.3 反应时间的影响
  • 5.4.4 原料摩尔比的影响
  • 5.4.5 产物的熔点
  • 5.4.6 产物的氢谱图
  • 5.5 小结
  • 第六章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录 攻读硕士学位期间发表的论文

    • 相关论文文献

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