质谱联用中温度控制系统的研制

论文摘要

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水平。接口的温度是一个重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度。必须维持色谱柱、分离器和质谱仪入口整个通道的温度恒定,或者自一端至另一端的温度逐渐下降幅度很小。务必避免通道中有冷却点存在,否则会使一些高沸点流出物在中途冷凝而影响质谱定量结果。为解决我国质谱联用仪器几乎全部依赖于进口的情况,2004年,“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器的研制与开发》的重点课题《质谱联用仪器的研制与开发》在中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所展开。其中四极杆质谱仪成为主要研制对象之一,本文针对四极质谱联用仪接口加热部分,研制出了一套温度控制系统。该温控系统采用Pt100或热电偶作为温度传感器,使用12位A/D转换器,应用MSP430F149单片机,通过IO口发出信号给输出开关,控制加热棒的电源供电的通断,从而达到控制温度的目的。对过程控制系统的算法进行了较深入的研究,通过分析被控对象的数学模型,最终采用了PID算法,应用扩充临界比例度法整定PID参数,取得了良好的控制效果,精度可以达到±0.1℃。将该温控系统应用于四极杆质谱仪中,以丁二酮样品为例进行实验,得到了不同温度条件下检测到信号的灵敏度,结果表明,对于丁二酮样品,当温度设定在190℃时,可获得较好的检测效果,过高或过低效果均较差。而这也显示了研制该温度控制系统的必要性,用户可以根据不同情况设定不同的温度值,防止了盲目加热可能会带来的危险和麻烦。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 研究的目的及意义
• 1.2 背景及国内外发展现状
• 1.2.1 质谱仪结构与发展现状
• 1.2.2 自动控制技术的发展概况
• 1.3 课题来源
• 1.4 主要研究内容
• 2 温度控制系统的硬件系统
• 2.1 系统总体结构
• 2.2 单片机最小系统
• 2.3 温度采集电路
• 2.3.1 Pt100 热电阻传感器
• 2.3.2 热电偶采集电路
• 2.4 输出执行部件
• 2.4.1 晶闸管控温电路
• 2.4.2 继电器控温电路
• 2.5 加热机构
• 2.6 键盘、液晶显示电路
• 2.6.1 键盘电路
• 2.6.2 显示电路
• 2.7 串行通信接口电路
• 2.8 模数（A/D）转换电路
• 2.8.1 模数转换器（ADC）的选择
• 2.8.2 外部基准电源电路
• 2.9 硬件抗干扰设计
• 2.10 本章小结
• 3 温度控制系统算法的研究
• 3.1 确定系统被控对象的数学模型－系统辨识
• 3.1.1 系统辨识简介
• 3.1.2 数学模型的类型
• 3.1.3 本课题中被控对象的数学模型
• 3.2 PID 控制算法原理
• 3.2.1 PID 控制原理
• 3.2.2 位置式PID 与增量式PID 控制的比较
• 3.2.3 积分分离PID 算法
• 3.3 PID 参数整定技术的研究
• 3.3.1 PID 参数整定的概念
• 3.3.2 PID 参数整定的方法
• 3.4 经验数据法与试凑法整定PID 参数
• 3.5 扩充响应曲线法整定PID 参数
• 3.6 扩充临界比例度法整定PID 参数
• 3.7 本章小结
• 4 系统软件设计
• 4.1 主程序
• 4.2 键盘服务程序
• 4.2.1 键盘扫描程序
• 4.2.2 参数设置程序
• 4.3 液晶显示程序
• 4.4 串口通讯程序
• 4.5 PID 运算子程序
• 4.6 采集数据处理
• 4.7 PWM 输出控制程序
• 5 系统测试结果及应用
• 5.1 单独测试
• 5.2 整机测试
• 5.3 小结
• 6 总结
• 6.1 所做的工作
• 6.2 存在的不足
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文