大豆卵磷脂的提取工艺研究

论文摘要

大豆粉末磷脂是一种纯天然制品并广泛应用于食品、制药以及化妆品行业。研究表明其中的卵磷脂组分具有许多重要的生物学功能。本研究以大豆粉末磷脂为原料,采用超临界流体萃取技术、超声波辅助萃取技术以及金属离子沉淀法分离纯化卵磷脂。重点研究和讨论了各个不同工艺参数对卵磷脂提取率和纯度的影响。本研究采用乙醇浸泡进行预处理、超临界CO2进行萃取的两步萃取方法,成功的萃取出了卵磷脂。预处理的单因素试验和正交试验结果表明,固液比对萃取结果影响较显著,其次为温度,最后为时间。萃取过程中各因素对提取率的影响程度依次为:萃取压力＞萃取时间＞温度。最佳的工艺参数为:乙醇浸泡温度为30℃,浸泡时间为60 min,固液比为0.125 g·mL-1;超临界萃取温度为50℃,萃取时间为30 min,萃取压力为35 MPa。在最佳的萃取条件下,所得产品的纯度可达87.5%,提取率为84.6%。通过均匀设计试验对超临界流体萃取条件进行了优化,并由DPS数据处理软件建立了反映提取率与各影响因素关系的数学模型,获得了较高提取率和较高纯度的工艺条件,即乙醇浸泡温度20℃,浸泡时间65 min,固液比0.12 g·mL-1,超临界流体萃取温度。42.5℃,萃取时间60 min,萃取压力42.5 MPa。在此条件下,提取率为85.84%,纯度为87.8%。最后,通过均匀设计实验与正交试验的结果比较发现,前者在不使纯度降低的情况下,使提取率提高了1.24个百分点。因此,均匀设计试验法在较大样本的数据分析中具有明显的优势。使用超声波辅助法萃取大豆卵磷脂,通过单因素试验和正交试验确定了超声波辅助萃取卵磷脂过程中,对产品得率影响的主次顺序为:萃取温度、乙醇浓度、萃取时间、萃取次数和固液比。最佳分离条件为:乙醇浓度为95%,萃取温度20℃,萃取时间40 min,萃取2次,固液比为0.1 g·mL-1。用金属离子沉淀法对超声波辅助所得卵磷脂产品进行了进一步的纯化。单因素试验结果表明,金属离子沉淀法的最佳条件为:沉淀剂和卵磷脂溶液的体积比为1:50,pH值为9.0。最终卵磷脂的得率可达27.63%,纯度为75.3%。采用薄层层析法和紫外分光光度法以及高效液相色谱法对卵磷脂产品进行了定性与定量分析,确定了各种方法的定性及定量分析条件。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 卵磷脂简介
• 1.1.1 卵磷脂的来源
• 1.1.2 卵磷脂的结构
• 1.1.3 卵磷脂的理化性质
• 1.1.4 卵磷脂的生理保健功能
• 1.1.5 卵磷脂的应用
• 1.2 卵磷脂的提取及精制研究进展
• 1.2.1 溶剂萃取法
• 1.2.2 柱层析法
• 1.2.3 超临界流体萃取法
• 1.2.4 膜分离法
• 1.2.5 酶催化精制法
• 1.2.6 各种提取方法的综合评价
• 1.3 卵磷脂分析方法的研究进展
• 1.3.1 薄层层析法
• 1.3.2 高效液相色谱法
• 1.3.3 紫外分光光度法
• 1.3.4 核磁共振法
• 1.4 课题主要研究内容、意义及创新点
• 1.4.1 主要研究内容
• 1.4.2 主要创新点及科学意义
• 2-乙醇法萃取卵磷脂的研究'>第2章 超临界CO₂-乙醇法萃取卵磷脂的研究
• 2.1 实验材料与设备
• 2.1.1 实验原料与试剂
• 2.1.2 实验仪器与设备
• 2.2 试验内容与方法
• 2.2.1 超临界流体萃取技术的原理及工艺
• 2.2.2 样品的检测
• 2-乙醇提取卵磷脂的工艺流程'>2.2.3 超临界CO₂-乙醇提取卵磷脂的工艺流程
• 2.3 试验结果及讨论
• 2.3.1 样品的检测结果
• 2.3.2 样品预处理条件的优化
• 2.3.3 超临界流体萃取条件的优化
• 2-乙醇萃取验证试验'>2.3.4 超临界CO₂-乙醇萃取验证试验
• 2.3.5 均匀设计试验法优化超临界流体萃取条件
• 2.4 本章小结
• 第3章 超声波辅助萃取卵磷脂的工艺研究
• 3.1 实验材料与设备
• 3.1.1 实验原料与试剂
• 3.1.2 实验仪器与设备
• 3.2 实验内容与方法
• 3.2.1 超声波辅助萃取卵磷脂的原理和方法
• 3.2.2 微滤
• 3.2.3 金属离子沉淀法精制卵磷脂的原理及方法
• 3.3 实验结果及讨论
• 3.3.1 超声波辅助萃取条件的优化
• 3.3.2 金属离子沉淀条件的优化
• 3.4 本章小结
• 第4章 卵磷脂的检测方法研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验原料与试剂
• 4.1.2 实验仪器与设备
• 4.2 实验内容与方法
• 4.2.1 卵磷脂的薄层层析法检测
• 4.2.2 卵磷脂的紫外分光光度法检测
• 4.2.3 卵磷脂的高效液相色谱法检测
• 4.3 实验结果与分析
• 4.3.1 薄层层析实验结果及分析
• 4.3.2 紫外分光光度法检测结果及分析
• 4.3.3 高效液相色谱法检测结果及分析
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间所发表的论文
• 致谢