电动流动分析系统以及毛细管电泳绿色前处理技术的研究

论文摘要

论文研究了毛细管电泳（CE）的预富集技术。基于流动分析和双向电堆积（BDES）的原理和实验技术,建立了一套依靠电动作用的新型流动分析系统—电动流动分析系统,探讨了双向电堆积条件及其应用研究。此外,建立了一种在同一根毛细管上实施萃取溶剂定容、微液滴悬挂、萃取富集、样液注入和毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取?毛细管电泳联用技术,并将其用于食品与饮料中防腐剂的分析。1, BDES单元与CE联用检测茶叶中的有机酸离子。采用在线BDES与CE联用测定茶叶中的有机酸离子。用砂芯取代盐桥隔离缓冲液与电极液,制成集成的双向电堆积装置,并用计算机程序控制实验操作。考察了改进后的BDES单元的流路系统以及在堆积过程中各种因素对堆积倍数的影响。最优化条件为:电渗泵载流为0.5 mmol/L的六亚甲基四胺,电极液为0.5 mol/L H3BO3（pH= 8.5）,富集和电泳缓冲液均为0.1 mol/L H3BO3（pH= 8.5）。夹子之间的宽度为4.3 cm,300 mL样品溶液在600 V电压下堆积30 min。咖啡酸和没食子酸的富集倍数分别为24和20,检出限达到0.2 0.4μg/mL。2,一体化顶空液相微萃取-毛细管电泳法测量食品与饮料中的山梨酸和苯甲酸建立了一种在同一根毛细管上实施萃取溶剂定容、微液滴悬挂、萃取富集、样液注入和毛细管区带电泳分析的一体化顶空液相微萃取?毛细管电泳联用技术,并将其用于食品与饮料中山梨酸和苯甲酸的分析。直接从毛细管末端用压力将电泳缓冲溶液推出并形成液滴悬挂在毛细管的进样端;在加入6 mL样品溶液（含0.25 g/mL NaCl）的15 mL样品瓶中,以90 oC顶空萃取30 min;高差10 cm进样20 s后,进行毛细管区带电泳分析。山梨酸和苯甲酸的富集倍数分别为404和266被,检出限为0.01～0.03 mg/L,回收率为88.7～104.6%。该联用技术可有效富集分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内山梨酸和苯甲酸的毛细管电泳分析。3,一体化顶空液相微萃取-毛细管电泳联用发展简介在一体化顶空液相微萃取-毛细管电泳联用技术上取得最新进展。使用碱性溶液作为萃取相已成功运用于自来水中的酚类的分离富集检测。在一体化顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱在中性物质的分离检测上,我们采用与水相缓冲溶液互溶的有机溶剂作为萃取相,成功地富集测定了多种药品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。

论文目录

• 缩写
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 综述
• 1.1 电动流动全分析系统
• 1.1.1 引言
• 1.1.2 电动流动全分析系统的原理
• 1.1.3 电动流动全分析系统的技术基础
• 1.1.4 电动流动全分析系统的应用和特点
• 1.2 电动作用-电泳和电渗
• 1.2.1 电泳
• 1.2.2 电渗
• 1.3 电堆积富集
• 1.3.1 富集原理
• 1.3.2 富集技术的发展
• 1.4 液液液微萃取
• 1.4.1 液相微萃取的发展
• 1.4.2 液相微萃取的模式
• 1.4.3 液相微萃取联用技术的发展
• 参考文献
• 第二章 电动流动全分析系统的改进与应用
• 2.1 引言
• 2.1.1 电动流动分析系统的应用现状
• 2.1.2 分析对象的选择
• 2.2 EKFA 系统
• 2.2.1 EKFA 系统的组成
• 2.2.2 EKFA 系统的改进
• 2.3 EKFA-CE 测定茶叶中的咖啡酸和没食子酸
• 2.3.1 实验试剂与仪器
• 2.3.2 分析步骤
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.3.4 样品测试
• 参考文献
• 第三章 一体化的顶空液相微萃取技术-毛细管电泳测定食物中的防腐剂
• 3.1 引言
• 3.1.1 防腐剂研究背景
• 3.1.2 常见的防腐剂检测方法
• 3.1.3 液相微萃取技术的发展背景
• 3.1.4 实验设计思路
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 一体化顶空液相微萃取-毛细管电泳联用装置的条件
• 3.2.2 一体化顶空液相微萃取-毛细管电泳联用装置的制作
• 3.2.3 实验仪器
• 3.2.4 实验试剂
• 3.2.5 顶空萃取步骤
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 顶空液相微萃取的理论
• 3.3.2 实验条件优化
• 3.3.3 实际样品分析结果与讨论
• 参考文献
• 第四章 一体化顶空液相微萃取——毛细管电泳技术研究进展
• 4.1 研究背景
• 4.2 一体化的顶空液相微萃取技术-毛细管电泳测定水体中酚类化合物
• 4.2.1 实验部分
• 4.2.2 实验结果与讨论
• 4.2.3 结论
• 4.3 一体化HS-LPME-CE 技术分离定测药品中酯类防腐剂进展
• 4.3.1 研究背景
• 4.3.2 实验部分
• 4.3.3 实验结果与讨论
• 4.3.4 结论
• 参考文献
• 致谢