卤水复分解法制备纯碱的过程研究

论文摘要

我国纯碱工业,由于环境保护要求的提高,生产所用原料从海盐向高纯度的真空制盐、盐卤的方向转换。我国有丰富的地下岩盐,开发本地资源优势,用卤水制纯碱就很有实用价值。本文介绍了一条采用添加盐析剂的方法从卤水、碳铵中制备纯碱的新工艺。卤水与碳酸氢铵复分解反应制取碳酸氢钠和氯化铵,碳酸氢钠得率一般是70%～78%,为提高反应过程的转化率,研究了采用加入盐析剂的方法,通过盐析剂的盐析作用,使盐的溶解度降低,更多的结晶析出,实验确定了选择高沸点的盐析剂D,使碳酸氢钠得率提高到90%以上。通过单因素试验、正交试验研究,得到盐析法的适宜工艺条件为:盐析剂:氯化钠（mol比）=1.0:1.0、反应温度35℃、n（NaCl）/n（NH4HCO3）=1.0、反应时间120min。通过对反应速度影响因素的探讨,确定第一步反应是受化学反应控制,为一级反应,推导出其动力学模型为:-ln（1-x）=0.4981×CA00.1458exp（-9.046×103/RT）t+0.76第二步把碳酸氢钠煅烧得纯碱。试验研究了煅烧温度和煅烧时间对重碱烧失量的影响,确定煅烧温度200～240℃,煅烧时间30～35min,实验所得产品纯碱符合GB210.1-2004Ⅱ类一等品要求。通过真空高温蒸发滤液结晶析出氯化钠,低温结晶析出氯化铵,实验表明当蒸发水量为滤液体积的42%时,氯化钠和氯化铵的纯度同时都较高。所得氯化钠含NaCl%=97.1%;滤液氯化铵冷却结晶终点温度,20℃氯化铵干燥温度60～70℃,实验得氯化铵符合GB2946-1992农用氯化铵的合格品要求。分离了氯化铵后的盐析剂及残液循环使用。本工艺具有用卤水代替海盐为原料,降低原料成本,提高经济效益;加入盐析剂,提高转化率;盐析剂不需蒸发,耗能低;工艺简单、流程短、设备少、投资少,利润高,无污染等优点。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 前言
• 1.1.1 研究背景及意义
• 1.1.2 课题研究目标
• 1.1.3 课题的创新之处
• 1.2 纯碱技术介绍
• 1.2.1 纯碱的性质及用途
• 1.2.2 国内外生产纯碱的常用方法概述
• 1.2.3 国内外生产纯碱常用方法的比较
• 1.2.4 国内外其它制备纯碱的各种生产方法及工艺
• 1.2.5 纯碱制备技术专利概述
• 1.3 卤水的综合利用
• 1.3.1 卤水的产地、储量及成分
• 1.3.2 国内外卤水利用的各种生产工艺
• 1.3.3 卤水利用技术专利概述
• 第二章 实验总的工艺流程
• 2.1 实验总工艺流程
• 2.2 主要研究内容
• 2.3 实验装置图
• 2.4 实验原料、试剂、仪器设备
• 2.4.1 原料
• 2.4.2 实验试剂、设备及仪器
• 第三章 卤水与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠和氯化铵
• 3.1 过程原理
• 3.2 实验方法和检测方法
• 3.2.1 实验方法
• 3.2.2 检测方法
• 3.3 原料预处理
• 3.3.1 过程原理
• 3.3.2 杂质离子的测定方法
• 3.3.3 除杂质及加入量的确定
• 3.4 第一步反应的单因素实验
• 3.4.1 盐析剂的选择
• 3.4.2 盐析剂的加入量
• 3.4.3 反应时间对碳酸氢钠得率的影响
• 3.4.4 氯化钠和碳酸氢铵配料比对碳酸氢钠得率的影响
• 3.4.5 反应温度对碳酸氢钠得率的影响
• 3.4.6 卤水的初始浓度对碳酸氢钠得率的影响
• 3.5 正交实验
• 3.5.1 正交实验方案设计
• 3.5.2 实验方法及讨论
• 3.5.3 最佳工艺条件的验证
• 3.6 小结
• 第四章 第一阶段反应动力学研究
• 4.1 温度对反应速率的影响
• 4.2 盐水初始浓度对反应速率的影响
• 4.3 反应动力学模型
• 4.4 小结
• 第五章 碳酸氢钠的煅烧和副产品氯化铵的制取
• 5.1 碳酸氢钠的煅烧
• 5.1.1 煅烧温度对烧失量的影响
• 5.1.2 煅烧时间对烧失量的影响
• 5.1.3 煅烧时间和温度的选择
• 5.1.4 纯碱产品质量
• 5.1.5 纯碱产品XRD分析
• 5.2 副产品氯化铵的制取
• 5.2.1 过程原理和实验方法
• 5.2.2 蒸发水量对氯化铵产量及纯度的影响
• 5.2.3 冷却温度对氯化铵产量及纯度的影响
• 5.2.4 氯化铵产品的质量
• 5.3 盐析剂的循环
• 5.4 本工艺与氨碱法、联碱法制纯碱的比较
• 5.5 小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果