L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的合成

L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的合成

论文摘要

L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐是近年来在国外兴起的一种保健品成分,它在保持了L-谷氨酰胺优点的基础上,克服了其应用上的一些缺点,是一种有应用前景的新型前药。本文以L-谷氨酰胺为原料,探索了两条合成L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的工艺路线:一是由L-谷氨酰胺合成L-谷氨酰胺乙酯硫酸盐,再利用复分解反应转化为L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐,并通过正交试验对工艺参数进行了优化。二是将L-谷氨酰胺转化为L-谷氨酰胺盐酸盐,再酯化为L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐,对工艺路线进行了优化,对酯化催化剂进行了筛选,同时,对目标产物的分离方法进行了研究;用红外光谱、液相色谱对产品进行了表征。研究结果表明:先将L-谷氨酰胺转化为L-谷氨酰胺盐酸盐,再用浓硫酸催化酯化合成L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的工艺路线为本研究的较佳工艺路线。其优化工艺参数为:L-谷氨酰胺盐酸盐为5g,浓硫酸用量为1.5ml,乙醇用量为20ml,反应温度为65℃,反应时间为5h,产率为81.2%。研究结果为L-谷氨酰胺开发了一个有价值的下游产品,为今后L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的工业化奠定了基础。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 研究背景
  • 1.1.1 L-谷氨酰胺的基本性质
  • 1.1.2 L-谷氨酰胺的制备方法
  • 1.1.3 L-谷氨酰胺的应用
  • 1.1.4 L-谷氨酰胺在药物应用中目前存在的不足
  • 1.1.5 L-谷氨酰胺乙酯(盐酸盐)
  • 1.1.6 氨基酸酯化反应的方法
  • 1.2 本课题的研究意义
  • 1.3 本课题的研究内容及思路
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 主要原料及仪器
  • 2.1.1 主要仪器
  • 2.1.2 主要原料
  • 2.2 由 L-谷氨酰胺乙酯硫酸盐制备 L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐
  • 2.2.1 实验步骤
  • 2.2.2 实验装置
  • 2.3 由 L-谷氨酰胺盐酸盐制备 L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐
  • 2.3.1 L-谷氨酰胺盐酸盐的制备
  • 2.3.2 L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的合成
  • (1) 以浓硫酸为催化剂
  • (2) 以对甲苯磺酸为催化剂
  • (3) 以氯化亚砜为催化剂
  • (4) 以氨基磺酸为催化剂
  • 2.3.3 产品的精制
  • 2.4 贮存
  • 2.5 产品含量的测定
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 由 L-谷氨酰胺乙酯硫酸盐制备 L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐
  • 3.1.1 L-谷氨酰胺乙酯硫酸盐的合成
  • (1) 反应基本方程式
  • (2) 合成工艺参数的确定
  • (3) 合成工艺参数优化
  • (4) 结构表征
  • 3.1.2 L-谷氨酰胺乙酯硫酸盐的置换反应
  • (1) 反应基本方程式
  • (2) 工艺条件及结论
  • (3) 结构表征
  • 3.1.3 小结
  • 3.2 由 L-谷氨酰胺盐酸盐制备 L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐
  • 3.2.1 L-谷氨酰胺盐酸盐的制备
  • (1) 机理
  • (2) 工艺参数的确定
  • (3) 结构表征
  • 3.2.2 L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的合成
  • 3.2.2.1 以浓硫酸为催化剂
  • (1) 反应基本方程式
  • (2) 合成工艺参数的确定
  • (3) 合成工艺参数优化
  • 3.2.2.2 以对甲苯磺酸为催化剂
  • (1) 一次酯化
  • (2) 二次酯化
  • 3.2.2.3 以氯化亚砜为催化剂
  • (1) 反应原理
  • (2) 工艺及结论
  • 3.2.2.4 以氨基磺酸为催化剂
  • 3.2.3 分离工艺的选择
  • (1) 溶剂的选择
  • (2) 工艺的选择
  • (3) 结构表征
  • 3.2.4 小结
  • 本章小结
  • 第四章 结论
  • 4.1 结论
  • 4.2 存在问题
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录一: 科技查新报告
  • 相关论文文献

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