稀土倍半硫化物的合成及性质研究

论文摘要

稀土倍半硫化物在光、磁、电等领域性能独特,赋予各种材料新的特性,可以在颜料、热电材料以及发光材料领域作为替代型材料。本文探讨并有效地解决了稀土倍半硫化物在实际应用过程中出现的问题：用作颜料时高温相γ-La2S3在较低温度下不易形成,且不稳定；工业制备方法不能很好的控制形貌；发光机理不明确等。本论文的主要研究内容概括如下：1、利用草酸沉淀法制备不同铕离子掺杂浓度的稀土草酸镧前躯体,经过CS2硫化制备稀土硫化物。通过能谱分析确定目标产物的组成,借助X射线粉末分析表征手段确定产物的结构。实验结果表明,在硫化过程中,优先生成的立方相Eu3S4均匀分布在该体系中,充当y-La2S3成核的晶种,从而降低y-La2S3的相变生成焓并诱导多点晶成核,在二者的共同作用下,γ-La2S3的生成温度极大地降低。2、利用均相沉淀法制备纳米前躯体,再经CS2硫化制备稀土硫化物。在制备前躯体时,分别取尿素和稀土阳离子浓度比为100和50,熟化时间和温度均固定,制得的前躯体样品粒径分别为200nm和400nm左右。取硫化温度分别为700℃和800℃,确定其对形貌的影响。最后研究硫化气流强度对产物形貌的影响。当尿素和稀土阳离子浓度比为50,硫化温度700℃,气流速率为50ml/min时,制得单分散球形硫化镧产物。3、利用均相沉淀法结合二硫化碳硫化制备La2S3:Tb,与La2O2S:Tb对比,研究稀土硫化物发光机理。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 引言
• 1.1 稀土硫化物简介
• 1.1.1 稀土元素简介
• 1.1.2 稀土硫化物性质
• 1.1.3 稀土硫化物应用
• 1.1.4 稀土硫化物材料制备方法
• 1.2 纳米技术及纳米材料简介
• 1.2.1 纳米材料概念
• 1.2.2 纳米材料的特性
• 1.2.3 纳米材料制备方法
• 1.2.4 纳米材料的应用
• 1.3 稀土硫化物纳米材料制备方法
• 1.3.1 前躯体热解法
• 1.3.2 氧化物硫化法
• 1.4 论文选题意义及主要工作
• 2S₃及其性质研究'>第二章 低温条件制备高温相γ-La₂S₃及其性质研究
• 2.1 前言
• 2.1.1 γ相硫化物结构
• 2.1.2 γ相硫化物合成方法
• 2S₃的合成'>2.2 γ-La₂S₃的合成
• 2.2.1 实验试剂及仪器
• 2.2.2 实验步骤
• 2.2.3 表征手段
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 红外吸收（FT-IR）及能谱（EDX）分析
• 2.3.2 X-射线衍射（XRD）分析
• 2.3.3 透射电镜（SEM）分析
• 2.3.4 光致发光（PL）光谱表征
• 2+掺杂对γ相影响机理'>2.3.5 Eu²⁺掺杂对γ相影响机理
• 2.4 本章小结
• 2S₃颗粒的制备'>第三章 单分散球形纳米La₂S₃颗粒的制备
• 3.1 前言
• 3.1.1 均相沉淀法原理
• 3.1.2 颗粒生长机理
• 3.2 实验
• 3.2.1 实验试剂及仪器
• 3.2.2 制备过程
• 3.2.3 实验表征手段
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 X-射线衍射（XRD）分析
• 3.3.2 透射电子显微镜（TEM）分析
• 3.4 本章小结
• 2S₃:Tb的制备及发光性质研究'>第四章 La₂S₃:Tb的制备及发光性质研究
• 4.1 前言
• 3+简介'>4.1.1 稀土离子Tb³⁺简介
• 4.1.2 X-射线发光材料介绍
• 4.2 实验
• 4.2.1 实验试剂及仪器
• 4.2.2 实验步骤
• 4.2.3 表征手段
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 X-射线衍射（XRD）分析
• 4.3.2 X-射线光谱分析
• 4.3.3 PL光谱分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 总结与展望
• 5.1 总结
• 5.2 展望
• 参考文献
• 攻读学位期间公开发表论文
• 致谢