溶胶凝胶法制备氧化硅薄膜裂纹形貌研究

溶胶凝胶法制备氧化硅薄膜裂纹形貌研究

论文摘要

纳米裂纹模版法制备纳米材料的方法,由于其高效率、成本低、制备简单、可以定点生长纳米线以及制备复杂结构的优点,引起了广泛的关注,薄膜裂纹形貌及其控制技术的理论和实验工作也成为研究热点。虽然裂纹模版法在制备纳米材料方面有很多优点,但是关于薄膜裂纹形貌研究还很有限,需要进一步深入探讨。本文采用溶胶凝胶法研究氧化硅薄膜的断裂行为。首先,通过基底弯曲法来引入定向应力来诱导直线形裂纹,对其生长机理进行了探讨。其次,通过调节溶胶老化时间,热处理温度以及时间,薄膜厚度等在实验中观察到波浪形纳米裂纹。波浪裂纹宽度在50nm到500nm之间,扩展长度达到几百微米,在制备纳米材料方面有广泛的应用前景。在610℃对倾斜支撑的样品热处理30min时得到了规则分布的直线形裂纹。在薄膜内不同区域其占主导地位的应力取向不同。在边界处沿x1轴向的张应力σ1占主导地位并导致裂纹沿x2取向生长;而在薄膜内部则由于沿x2取向的应力σ2占主导地位而引法沿x1取向生长的裂纹;但在边角区域内取变形量处于以上两者之间,应力为σ1与σ2的合力,其取向则沿着介于σ1与σ2之间的σ3,并形成圆弧形裂纹。实验结果表明,溶胶老化时间必须达到一临界值时才会有波浪形纳米裂纹生长。同时随着老化时间的增加,波浪形裂纹出现的临界温度会降低。本实验在氧化硅溶胶老化时间在30天以前薄膜内只出现直线形裂纹,老化时间达到30天以后有波浪形裂纹出现。波浪纳米裂纹的生长主要分三个阶段:形核期、扩张期、截止期。形核期裂纹尖端开始孕育、集中,但裂纹并没有快速生长。扩张期裂纹生长速度增加,一旦达到一个临界值后,裂纹开始快速生长。随着裂纹生长速度的增加,其生长速度会趋于一个稳定值,虽然裂纹会进一步生长,但裂纹会在断裂能释放完全后截止,这个过程可以称为截止期。波浪形裂纹生长过程中剪切应力都起到关键作用,裂纹生长后断裂面上各点间存在滑移。裂纹尖端处剪切应力取向以某一交点M为中心,且这些点规则分布。若只有一个交点则形成圆形裂纹;若有多个交点,当这些交点处于两条平行线上则为波浪形裂纹,而当这些交点处于一条线上时为螺旋形裂纹。总之,形成弯曲裂纹时薄膜内存在这样一个剪切应立场,在一定区域内所有切应力方向都指向某一点M,这些点所在直线的夹角为零。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 绪论
  • 1.1 氧化硅薄膜裂纹形貌研究背景及意义
  • 1.2 氧化硅薄膜的制备方法
  • 1.2.1 溶胶—凝胶法
  • 1.2.2 PECVD法
  • 1.2.3 磁控溅射法
  • 1.2.4 硅烷氧化法
  • 1.3 氧化硅薄膜的性质
  • 1.3.1 氧化硅薄膜的结构
  • 1.3.2 氧化硅薄膜的热力学特性
  • 1.4 薄膜应力产生与释放机制
  • 1.4.1 薄膜应力产生机制
  • 1.4.2 薄膜应力释放机制
  • 1.5 薄膜裂纹分类
  • 1.6 氧化硅薄膜内裂纹生长机理
  • 1.6.1 裂纹基本生长理论
  • 1.6.2 诱导下的裂纹生长机理
  • 1.7 本论文研究的目的、意义和主要内容
  • 1.7.1 论文研究的目的和意义
  • 1.7.2 本论文研究的主要内容
  • 第2章 实验与测试
  • 2.1 实验参数选择
  • 2.1.1 溶胶配方选择
  • 2.1.2 热处理温度选择
  • 2.2 实验试剂
  • 2.3 实验装置
  • 2.3.1 提拉镀膜机
  • 2.3.2 磁力搅拌器
  • 2.3.3 热处理炉
  • 2.4 实验工艺
  • 2.4.1 溶胶的制备过程
  • 2.4.2 提拉镀膜
  • 2.5 测试条件
  • 2.5.1 扫描电镜(SEM)
  • 2.5.2 原子力显微镜(AFM)
  • 2.5.3 光学显微镜
  • 2.5.4 截面形貌(TEM)
  • 2.5.5 成分分析(EDAX)
  • 第3章 基底弯曲对裂纹形貌的影响
  • 3.1 基底弯曲法的实验工艺
  • 3.2 实验结果
  • 3.2.1 温度对基底弯曲的影响
  • 3.2.2 热处理时间与薄膜层数的关系
  • 3.3 结果讨论
  • 3.3.1 裂纹形貌分析
  • 3.3.2 机理分析
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 波浪形纳米裂纹形貌
  • 4.1 波浪形裂纹形貌
  • 4.2 波浪形纳米裂纹的生长条件
  • 4.2.1 实验
  • 4.2.2 结果与分析
  • 4.3 波浪形纳米裂纹的生长规律
  • 4.3.1 实验
  • 4.3.2 结果与分析
  • 4.4 弧形裂纹生长机理分析
  • 4.4.1 圆弧形裂纹分析
  • 4.4.2 波浪形裂纹分析
  • 4.4.3 螺旋形裂纹分析
  • 4.5 多层膜间裂纹形貌的相互影响
  • 4.5.1 底层裂纹对形貌的影响
  • 4.5.2 表层裂纹对形貌的影响
  • 4.6 本章小结
  • 第5章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录
  • 相关论文文献

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