有机—无机复合凝胶材料的制备、表征及生物学性能研究

论文摘要

本文采用溶胶凝胶法制备了有机无机复合凝胶材料，在有机硅氧烷的水解缩聚反应过程中引入有机高分子链段，使一维的高分子链穿插于三维的SiO2无机网络结构中，形成半互穿结构，从而实现有机无机两相在分子水平上的高度互溶，材料的均一性、生物活性、力学性能等得到了提高，有望用于骨缺损的修复。在材料制备过程中选用的无机组分为两组不同配比、具有生物活性的硅-钙-磷三元组分，分别为78mol%SiO2-20mol%CaO-2mol%P2O5（简写为78S）和60mol%SiO2-36mol%CaO-4mol%P2O5（简写为60S）。有机组分选用具有良好生物相容性与机械性能的丝素蛋白（SF），以及具备优异血液相容性、柔顺性和亲水性的聚乙二醇（PEG）。通过溶胶-凝胶工艺一步法制备了78S和60S两个系列的有机无机复合干凝胶材料，分别采用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪和扫描电子显微镜对材料的组成结构以及微观形貌进行表征，并对材料的孔结构、生物活性、力学性能和细胞相容性进行了测试。结果发现，纯78S干凝胶材料的比表面积和内部孔径较大，且孔径分布较宽，适合用作支架材料进行细胞培养。但其力学性能较差，内部无机粒子松散堆积，且生物活性性能较差，在模拟体液（SBF）中浸泡后，表面未出现羟基磷灰石（HA）粒子的沉积。尽管在78S体系中添加SF和PEG后，材料的孔结构得到了优化，形成了更加适合细胞的生长的分级的多孔结构，但其生物活性并未能得到改善。实验证明，纯60S干凝胶材料具备安全的使用性能，细胞毒性级别为Ⅰ级，可在体内安全使用，且材料拥有良好的生物活性，但60S干凝胶材料的孔径较小，不利于细胞的生长。在60S体系中添加SF和PEG后，材料的脆性得到了改善。同时形成了分级孔结构，更适合细胞的生长与微血管的形成。当60S-SF、60S-PEG复合凝胶在SBF中浸泡时，其表面沉积HA的速度也得到提高，表明高分子的加入提高了材料的生物活性。60S-SF与60S-PEG均具备安全的体内使用性能。

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Abstract

第一章引言

1.1 课题的学术背景与研究意义

1.2 国内外研究进展

1.2.1 骨修复材料发展的三个阶段

1.2.2 有机-无机复合骨修复材料的研究进展

1.2.2.1 胶原蛋白/无机复合材料

1.2.2.2 壳聚糖/无机复合材料

1.2.2.3 丝素蛋白/无机复合材料

1.2.2.4 海藻酸/无机复合材料

1.2.2.5 聚乳酸、聚乙醇酸/无机复合材料

1.2.2.6 聚乙烯醇/无机复合材料

1.2.2.7 多组分复合材料

1.2.2.8 溶胶-凝胶法制备有机-无机杂化材料

1.3 本课题的研究目的与主要内容

1.3.1 研究目的与内容

1.3.2 有机、无机组分材料的结构与性能特点

1.3.2.1 丝素蛋白

1.3.2.2 PEG

1.3.2.3 无机组分

第二章实验部分

2.1 实验原料

2.2 实验仪器

2.3 样品制备

2.3.1 SiO2-CaO-P2O5/丝素蛋白复合干凝胶的制备

2.3.1.1 丝素蛋白的制备

2.3.1.2 SiO2-CaO-P2O5/丝素蛋白复合干凝胶的制备

2.3.2 SiO2-CaO-P2O5/PEG 复合干凝胶的制备

2.4 样品的表征

2.4.1 样品组成与结构的表征

2.4.1.1 傅里叶-红外波谱（FT-IR）分析

2.4.1.2 X 射线衍射谱图（XRD）分析

2.4.1.3 扫描电子显微镜（SEM）

2.4.1.4 孔结构分析

2.4.2 样品的生物活性测试

2.4.2.1 模拟体液（SBF）的制备

2.4.2.2 SBF 浸泡实验

2.4.2.3 微观形貌观察与表面元素分析

2.4.2.4 SBF 可靠性的验证

2.4.3 样品的力学性能测试

2.4.4 样品的细胞相容性测试

第三章三元无机干凝胶的结构与性能研究

3.1 78S 干凝胶的结构与性能研究

3.1.1 78S 干凝胶的 FT-IR 谱图分析

3.1.2 78S 干凝胶的 XRD 谱图分析

3.1.3 78S 干凝胶的表面微观形貌观察

3.1.4 78S 干凝胶的比表面及孔径分析

3.1.5 78S 干凝胶的生物活性测试

3.2 60S 干凝胶的结构与性能研究

3.2.1 60S 干凝胶的 FT-IR 谱图分析

3.2.2 60S 干凝胶的微观形貌观察

3.2.3 60S 干凝胶的比表面及孔结构分析

3.2.4 60S 干凝胶的生物活性测试

3.2.5 60S 干凝胶的细胞相容性

3.2.6 60S 干凝胶的力学性能

3.3 本章小结

第四章 78S 复合干凝胶的结构与性能研究

4.1 78S-SF 复合干凝胶的组成与性能研究

4.1.1 78S-SF 复合干凝胶的 FT-IR 谱图分析

4.1.2 78S-SF 复合干凝胶的微观形貌表征

4.1.3 78S-SF 复合干凝胶的生物活性测试

4.2 78S-PEG 复合干凝胶的结构与性能表征

4.2.1 78S-PEG 复合干凝胶的 FT-IR 谱图分析

4.2.2 78S-PEG 复合干凝胶的 XRD 谱图分析

4.2.3 78S-PEG 复合干凝胶的微观形貌表征

4.2.4 78S-PEG 复合干凝胶的比表面及孔结构分析

4.2.5 78S-PEG 复合干凝胶的热性能分析

4.2.6 78S-PEG 复合干凝胶的生物活性测试

4.3 本章小结

第五章 60S 复合干凝胶的结构与性能研究

5.1 60S-SF 复合干凝胶的结构与性能研究

5.1.1 60S-SF 复合干凝胶的 FT-IR 谱图分析

5.1.2 60S-SF 复合干凝胶的微观形貌表征

5.1.3 60S-SF 复合干凝胶的孔结构分析

5.1.4 60S-SF 复合干凝胶的机械性能

5.1.5 60S-SF 复合干凝胶的生物活性测试

5.1.6 60S-SF 复合干凝胶的细胞毒性测试

5.2 60S-PEG 复合干凝胶的结构与性能表征

5.2.1 60S-PEG400 复合干凝胶的 FT-IR 谱图

5.2.2 60S-PEG400 复合干凝胶的微观形貌表征

5.2.3 60S-PEG400 复合干凝胶的比表面及孔结构分析

5.2.4 60S-PEG400 复合干凝胶的力学性能

5.2.5 60S-PEG400 复合干凝胶的生物活性

5.2.6 60S-PEG400 复合干凝胶的细胞毒性测试

5.3 高分子种类对 60S 复合干凝胶性能影响的研究

5.3.1 高分子种类对复合干凝胶组成的影响

5.3.2 高分子种类对复合干凝胶孔结构的影响

5.3.3 高分子种类对 60S 复合干凝胶生物活性的影响

5.3.4 高分子种类对 60S 复合干凝胶细胞相容性的影响

5.3.5 高分子种类对 60S 复合干凝胶力学性能的影响

5.4 本章小结

结论

参考文献

致谢

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