铝纳米颗粒活性表征方法的研究

论文摘要

本论文基于激光-感应复合加热技术,制备了高活性的纳米铝粉,应用非水溶剂氧化还原滴定法准确测定了纳米铝粉中的单质铝含量为75.19%,比用传统方法测定的结果高20%左右。非水溶剂氧化还原滴定法消除了纳米铝粉单质铝含量在水溶液测定过程中的副反应的影响,解决了传统氧化还原滴定法测定纳米铝粉单质铝含量结果低不准确的难题。系统的研究和解释了消除这些影响因素的所用到化学原理及纳米铝粉的独特性质;另外,应用TG-DTA试验方法研究了纳米铝粉的放热效应和在不同温度下的失活效应,并且将试验得到的TG-DTA数据和化学方法测得的纳米铝粉单质铝含量数据进行对比,结果证明用非水溶剂氧化还原滴定法测定纳米铝粉的单质铝含量是可行的,试验结果为75.19%,和热分析结果69.8%基本相当。论文采用了XRD、SEM、TEM、HRTEM等手段对制备的纳米铝粉进行了物性表征。试验结果表明纳米铝颗粒粒径为50nm左右,颗粒的分布符合正态分布;TEM图片显示,未包覆的纳米铝颗粒存在氧化的现象,在纳米铝颗粒的表面有氧化铝层,同时XRD谱线中也出现了氧化铝的峰。论文采用无水乙醇作为溶解纳米铝粉的溶剂,消除纳米铝粉在溶解初期水环境对单质铝含量结果的影响。试验结果表明,无水乙醇替换溶解溶液中的溶剂水对纳米铝粉中单质铝含量的测定结果有显著的提高;另外,“破壳剂”稀硝酸的量和加入时间对纳米铝粉的溶解也有关键的作用。试验结果表明,只有在合适的稀硝酸加入量（350ml/g）和加入时间（24h）情况下,纳米铝粉单质铝含量的测定值才是准确的。最后详细讨论了无水乙醇、水、稀硝酸溶液在纳米铝粉溶解试验中的作用机理。论文采用热重量法（TG）和差热分析（DTA）,分析得到纳米铝粉中单质铝含量为76.19%,系统研究了纳米铝粉放热效应。试验结果表明:相同质量的纳米铝粉试样在低升温速率情况下进行热分析试验发生的是缓慢氧化过程,在高升温速率情况下进行的是激烈燃烧过程;不同质量的纳米铝试样在相同的升温速率下进行热分析试验时,质量少的试样发生的是缓慢氧化过程,质量高的试样发生激烈燃烧过程。论文最后进一步探讨了纳米铝粉发生这些热效应现象的内在机理,并对试验结果进行了解释,同时考察了纳米铝粉的钝化失活效应。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪言
• 1.1 前言
• 1.2 纳米铝粉在固体火箭推进剂中的应用
• 1.3 纳米铝粉活性的国内外研究现状
• 1.4 纳米铝的活性保护研究现状
• 1.5 本课题的来源、目的和内容
• 2 单质铝测定的试验方法设计
• 2.1 前言
• 2.2 纳米铝粉的制备和物性表征
• 2.3 纳米铝粉单质铝测定
• 2.4 本章小结
• 3 非水溶剂氧化还原滴定法滴定单质铝含量
• 3.1 前言
• 3.2 总铝含量的滴定
• 3.3 单质铝的滴定
• 3.4 本章小结
• 4 热分析法测定单质铝含量
• 4.1 前言
• 4.2 用TG-DTA 计算纳米铝单质铝含量
• 4.3 纳米铝的氧化和燃烧特性
• 4.4 本章小结
• 5 纳米铝的低温（室温）失活过程研究
• 5.1 前言
• 5.2 纳米铝粉的失活过程研究
• 5.3 本章小结
• 6 全文总结
• 致谢
• 参考文献
• 附录1 攻读硕士学位期间发表论文