亳白芍产地加工与产业化生产技术研究

论文摘要

目的:通过对亳白芍产地加工方法进行系统整理与研究,使其产地加工工艺标准化、饮片规格标准化、饮片质量指标标准化;同时研究其在产地趁鲜直接加工成饮片的工艺过程,进而研究白芍在产地加工的产业化生产技术;进一步提高并规范药材饮片的内在质量,使之适用于规模化、产业化生产;并有效地阻止在产地用硫磺熏蒸的问题及有效成分的散失,以及减少人力、物力及能源的消耗。方法:1.采用正交设计和均匀设计优选白芍总苷的提取和制备工艺;采用正交设计优选白芍煮制工艺参数。2.采用薄层层析法鉴别白芍中的芍药苷;采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量;采用高效液相色谱法测定白芍水解溶液中苯甲酸的含量,以计算白芍总苷的含量。3.根据白芍产地加工工艺研究,结合饮片厂的生产实际,探讨白芍产地加工产业化生产技术,为促进毫白芍产地加工的规范化和产业化生产技术提供一定的依据。结果:1.根据传统产地加工方法、相关文献、用药习惯等诸因素,以及煮制样品与生品样品芍药苷含量基本一致的实验结果,本课题得出在白芍产地加工中保留去皮和煮制两个加工过程。确定白芍优化煮制工艺参数为:取中等大小的白芍,投入8倍量的90℃水中,煮10分钟取出（水温控制在85-90℃）,入冷水中,再刮去外皮,干燥。2.蒸制和煮制工艺的比较,所得饮片外观二者无明显区别,经水溶性浸出物、芍药苷含量测定,二者结果相近,在实际生产过程中,蒸制工艺较煮制易于控制,建议白芍产地加工时可考虑有用蒸制工艺代替煮制工艺,或二者并行。蒸制工艺为:取中等大小的白芍,置蒸制容器内,加热至圆汽后,蒸制10min取出,入冷水中,再刮去外皮,干燥。3.通过与白芍传统切片工艺的比较,得出煮或蒸制直接切片的工艺为:白芍新鲜药材煮或蒸制后,去皮,干燥至其含水量为28%-32%时,切1.5-2mm薄片后,干燥得饮片。结合实验室干燥工艺参数和生产实际,白芍在大规模加工白芍的过程中,宜采用低温烘干（60℃）方式进行干燥。此外根据市场及出口的不同需求,白芍在产地加工时,也可趁鲜切制。即将新鲜白芍脱皮洗净后直接低温烘干或放入常规烘房,温度控制在60℃,烘9h至近干时（白芍药材在其含水量为28%-32%时）,以适量水闷润4～5h后,切片,再60℃干燥,片型也较美观,饮片表面粉性明显,芍药苷含量与其他饮片无明显差异。4.市售白芍个药及饮片芍药苷含量往往低于药典规定,可能与软化和硫磺熏有关,通过软化工艺研究建议白芍个药软化时间不宜超过24h,通过硫磺熏工艺研究,硫磺熏使样品芍药苷、水溶性浸出物含量明显下降。建议白芍在加工过程去除硫磺熏这一环节。5.鲜药贮藏和饮片稳定性研究中,采用砂藏或湿土埋藏优于自然储藏;白芍饮片采用牛皮纸包装是可行的,但在室温环境下储藏时间不宜过长,以3-4个月为宜;在实际生产过程中,建议白芍饮片采用复合膜包装,其储藏时间可适当延长。结论:优化的白芍鲜药产地加工工艺合理可行。在产地加工工艺研究的基础上形成的产业化生产技术适于规模化、产业化生产,可提高药材质量。具有一定的社会价值和经济价值,将推动中药饮片标准化的进程。建立的质量评价体系可以有效地用于白芍药材及饮片的质量控制。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 前言
• 第一章 仪器试剂及材料
• 1.仪器
• 2.试剂
• 3.试验材料
• 第二章 白芍质量评价体系的建立
• 1.芍药苷测定方法的建立
• 1.1 色谱条件的选择
• 1.2 对照品制备
• 1.3 供试液制备
• 1.4 方法学考察
• 2.白芍总苷测定方法的建立
• 2.1 白芍总苷的提取方法
• 2.2 白芍总苷的分离纯化
• 2.3 白芍总苷的含量测定
• 3.水溶性浸出物测定方法
• 4.TLC法鉴别白芍
• 第三章 白芍产地加工工艺研究
• 1.白芍产地加工是否去皮与煮制的工艺选择
• 1.1 是否去皮
• 1.2 煮制工艺
• 2.白芍煮制工艺参数选择
• 2.1 煮制工艺的正交实验
• 2.2 煮制工艺验证性实验
• 2.3 生白芍、煮白芍质量比较
• 3.白芍蒸制工艺及质量研究
• 3.1 样品制备
• 3.2 实验结果
• 4.煮制与蒸制工艺质量比较
• 4.1 样品制备
• 4.2 实验结果
• 5.不同干燥方法对白芍质量的影响
• 5.1 样品制备
• 5.2 实验结果
• 6.白芍煮或蒸后直接切制成饮片的工艺研究
• 6.1 样品制备
• 6.2 切制工艺优选
• 6.3 实验结果
• 6.4 直接切制成饮片的工艺重现性实验研究
• 7.实验室放大实验
• 7.1 样品制备
• 7.2 实验结果
• 8.鲜药的贮藏与保鲜方法对其质量影响
• 第四章 白芍产地加工产业化生产技术研究（中试研究）
• 1.样品制备
• 1.1 白芍煮后直接切片
• 1.2 白芍蒸后直接切片
• 1.3 传统工艺
• 1.4 白芍趁鲜直接切制成饮片工艺
• 2.质量分析
• 第五章 白芍饮片稳定性试验
• 1 外观稳定性实验
• 2 不同储藏时间白芍饮片质量稳定性考察
• 第六章 白芍市售药材质量的比较
• 1.白芍市售药材质量的比较
• 1.1 质量比较一
• 1.2 质量比较二
• 2.软化工艺、硫熏对白芍饮片质量的影响
• 2.1 软化工艺对白芍饮片质量的影响
• 2.2 硫熏工艺对白芍药材质量影响的初步研究
• 第七章 讨论与小结
• 全文结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录
• 学位论文评阅及答辩情况表