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甲氧咪草烟的合成工艺研究

2020-12-14阅读(728)

甲氧咪草烟的合成工艺研究

论文摘要

甲氧咪草烟是美国氰胺公司开发的咪唑啉酮类大豆田用除草剂。本文以马来酸二乙酯和盐酸羟氨为原料经过加成、脱水得到氨基马来酸二乙酯；同时以丙烯醛和甲醇经过加成再与甲醛缩合生成甲氧甲基丙烯醛,后者与氨基马来酸二乙酯反应得到重要中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯,该中间体经过水解、酸化、脱水后得到5-甲氧甲基-2,3-吡啶二酸酐。以3-甲基-2-丁酮为原料与氯化铵和氰化钠经过Streker反应得到2-氨基2,3-二甲基丁腈,最后该中间体与5-甲氧甲基-2,3-吡啶二酸酐经加成、环合脱水、酸化得到目标产物甲氧咪草烟。对反应机理和主要影响因素如反应温度、反应时间、投料比等进行了探讨,确定了最佳的生产工艺条件。对重要中间体和产物结构用MS、1HNMR等进行了表征。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 前言
  • 1.1 概述
  • 1.1.1 苯氧羧酸类除草剂
  • 1.1.2 苯甲酸类除草剂
  • 1.1.3 芳氧苯氧丙酸类除草剂
  • 1.1.4 二硝基苯胺类除草剂
  • 1.1.5 三氮苯类除草剂
  • 1.1.6 有机磷类除草剂
  • 1.1.7 酰胺类除草剂
  • 1.1.8 硫代氨基甲酸酯类除草剂
  • 1.1.9 磺酰脲类除草剂
  • 1.1.10 咪唑啉酮类除草剂
  • 1.1.11 磺酰胺类除草剂
  • 1.1.12 环己二酮类除草剂
  • 1.1.13 二苯醚类除草剂
  • 1.1.14 四取代苯类除草剂
  • 1.1.15 吡啶类除草剂
  • 1.2 除草剂的现状与发展趋势
  • 1.2.1 有机磷除草剂等传统品种仍占主体地位
  • 1.2.2 除草剂面临的问题
  • 1.2.3 除草剂发展趋势
  • 1.3 甲氧咪草烟简介
  • 1.3.1 甲氧咪草烟的创制过程
  • 1.3.2 甲氧咪草烟的理化性质
  • 1.3.3 甲氧咪草烟的作用机理及应用
  • 1.3.4 甲氧咪草烟的安全性
  • 第2章 甲氧咪草烟合成路线综述及实验路线的选择
  • 2.1 甲氧咪草烟的合成
  • 2.1.1 前甲氧甲基化法
  • 2.1.2 后甲氧甲基化法
  • 2.2 前甲氧甲基化法
  • 2.2.1 由2-甲氧甲基丙烯醛与取代的马来酸二乙酯反应制备
  • 2.2.2 由2位取代的苯胺与甲氧甲基丙烯醛出发合成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二酸
  • 2.2.3 由2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶出发合成5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯
  • 2.2.4 由乙基甲氧甲基乙烯醚出发合成5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯
  • 2.2.5 前甲氧甲基化法中路线的选择
  • 2.3 后甲氧甲基化法
  • 2.3.1 由中间体5-甲基吡啶羧酸二乙酯开始合成5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯
  • 2.3.2 由中间体5-甲基吡啶羧酸二乙酯开始先与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺反应后甲氧甲基化
  • 2.3.3 中间体5-甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯的合成
  • 2.4 2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的合成
  • 2.5 甲氧咪草烟合成路线的确定
  • 第3章 实验部分
  • 3.1 试剂与仪器
  • 3.1.1 实验主要试剂
  • 3.1.2 主要仪器
  • 3.2 N-羟基丁二酸二乙酯的合成
  • 3.3 2-氨基马来酸二乙酯的合成
  • 3.4 甲氧甲基丙烯醛的合成
  • 3.5 5-甲氧甲基2,3-吡啶羧酸二乙酯的合成
  • 3.6 2-氨基-2,3-二甲基丁腈的合成
  • 3.7 2-氨基2,3-二甲基丁酰胺的合成
  • 3.8 甲氧咪草烟的合成
  • 3.8.1 合成路线一
  • 3.8.2 合成路线二
  • 第4章 实验结果与讨论
  • 4.1 N-羟基丁二酸二乙酯的制备
  • 4.1.1 N-羟基丁二酸二乙酯的合成机理探讨
  • 4.1.2 反应条件对N-羟基丁二酸二乙酯的合成的影响
  • 4.2 氨基马来酸二乙脂的制备
  • 4.2.1 氨基马来酸二乙酯的合成机理探讨
  • 4.2.2 反应条件对合成氨基马来酸二乙酯的影响
  • 4.3 甲氧甲基丙烯醛的制备
  • 4.3.1 甲氧甲基丙烯醛的合成机理探讨
  • 4.3.2 反应条件对制备甲氧甲基丙烯醛的影响
  • 4.4 5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯的制备
  • 4.4.1 5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯的合成机理探讨
  • 4.4.2 反应条件对制备5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯的影响
  • 4.5 2-氨基-2,3-二甲基丁腈的制备
  • 4.5.1 2-氨基-2,3-二甲基丁腈的合成机理探讨
  • 4.5.2 反应条件对制备2-氨基-2,3-二甲基丁腈的影响
  • 4.6 2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的制备
  • 4.6.1 2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的合成机理探讨
  • 4.6.2 反应条件对制备2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的影响
  • 4.7 甲氧咪草烟的制备
  • 4.7.1 由5-甲氧甲基-2,3-吡啶羧酸二乙酯制备甲氧咪草烟
  • 4.7.2 由5-甲氧甲基-2,3-吡啶二酸制备甲氧咪草烟
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录:产品及重要中间体的表征

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