论文摘要
兽药在动物体内的残留可经过食物链的富集进入人体,导致各种致病菌耐药性的产生,肠道菌群的紊乱,细胞癌变,激素水平紊乱等各种危害人类健康情况的发生。因此,对于动物性食品中的兽药残留开展有效提取和高效检测方法的研究对于保障食品安全具有重要意义。强力霉素是四环素类抗菌素,兽医临床上常用于防治畜禽的呼吸道、消化道、泌尿道等细菌的感染。许多国家和地区对其在动物性食品中的残留均有限量规定,本文以此作为目标物开展了系列研究。1.四环素类药物结构中存在C10-酚羟基和C12-烯醇基能与镁离子按络合比2:1形成具有强荧光的不溶性螯合物。强力霉素与镁离子的络合物在溴化十六烷基三甲铵存在的条件下,荧光可进一步增强。结合导数同步荧光技术信息量大和选择性好的特点,可对强力霉素进行高选择性的灵敏检测,据此建立了一种测定强力霉素残留的新方法。在最优条件下,强力霉素线性范围为0.2～10 mg/L;相对标准偏差为0.9%～3.9%;检出限为12μg/kg;加标回收率90.5%～107.3%。方法可用于猪肉中强力霉素残留的测定,结果令人满意。2.以强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、四氢呋喃为溶剂、乙二醇二甲基双丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁睛为引发剂可制备出对强力霉素进行选择性识别的分子印迹聚合物。优化的合成条件为:模板、甲基丙烯酸及乙二醇二甲基丙烯酸酯间的摩尔配比为1:8:40;反应温度55℃;反应时间24 h。通过对该分子印迹聚合物性能的表征,证明了其对模板的吸附能力主要来自于低亲和力和高亲和力两类结合位点;聚合物在印迹反应中形成的立体构型对特异性识别的建立起主要作用。3.以强力霉素的分子印迹聚合物为填料,制备出对该物质进行选择性萃取的固相萃取小柱。对小柱的萃取条件进行了优化。以纯水作为样品溶剂,2 mL乙腈作为淋洗液,20 mL的甲醇:水=9:1（V/V）的混合溶剂作为洗脱液时,该柱对强力霉素的回收率可达90.1%。将该萃取柱用于猪肉样品中强力霉素残留的提取和富集后,6个加标水平的平均回收率达到82.4%。
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摘要Abstract1 研究综述1.1 食品中兽药残留的检测技术及前处理技术1.1.1 兽药残留检测技术1.1.2 样品前处理技术1.2 强力霉素检测方法研究进展1.2.1 强力霉素简介1.2.2 强力霉素检测方法研究进展1.3 分子印迹概述1.3.1 分子印迹技术概况1.3.2 分子印迹技术的原理1.3.3 分子印迹聚合物的聚合方法分类1.3.4 分子印迹聚合物的合成条件1.3.5 分子印迹技术的应用研究进展及存在问题1.4 分子印迹固相萃取技术1.4.1 固相萃取技术原理1.4.2 分子印迹固相萃取技术原理1.4.3 分子印迹-固相萃取技术操作模式1.5 本文研究的主要内容2 导数同步荧光光谱法测定猪肉中残留盐酸强力霉素2.1 试验部分2.1.1 仪器与试剂2.1.2 标准品及样品制备2.1.3 仪器测定条件2.2 结果与讨论2.2.1 DC 及其络合物的荧光光谱2.2.2 pH 值对荧光强度的影响2.2.3 金属离子的种类和浓度的影响2.2.4 表面活性剂的种类和浓度的影响2.2.5 导数-同步荧光光谱2.2.6 工作曲线、检出限、精密度2.2.7 共存物质的干扰2.2.8 实际样品测定结果和加标回收率2.3 本章小结3 盐酸强力霉素分子印迹聚合物的制备及性能研究3.1 试验部分3.1.1 仪器与试剂3.1.2 分子印迹聚合物（MIPs）和非分子印迹聚合物（NMIPs）的制备3.1.3 分子印迹聚合物的结合试验方法3.2 结果与讨论3.2.1 溶剂的选择对印迹聚合物选择性的影响3.2.2 功能单体的确定3.2.3 引发剂用量对印迹聚合物选择性的影响3.2.4 模板/功能单体/交联剂的比例对印迹聚合物选择性的影响3.2.5 模板去除条件的优化3.2.6 分子印迹材料的等温吸附曲线3.2.7 分子印迹材料吸附动力学曲线3.2.8 分子印迹材料的选择性3.3 本章小结4 猪肉中强力霉素残留的分子印迹固相萃取4.1 试验部分4.1.1 仪器与试剂4.1.2 分子印迹固相萃取小柱的制备4.1.3 样品制备4.1.4 固相萃取方法4.2 结果与讨论4.2.1 活化溶剂的选择4.2.2 上样溶剂的选取4.2.3 淋洗液的种类及用量的选择4.2.4 洗脱液的选择4.2.5 猪肉样品中回收率试验4.3 本章小结5 结论参考文献在读期间发表学术论文作者简历致谢
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