动物源性食品中三聚氰胺残留的检测

论文摘要

为了检测动物源性食品食品（牛奶、鸡蛋、鸡肉、猪肉）中的三聚氰胺,建立了高效液相色谱法和气相质谱法。取牛奶、鸡蛋、鸡肉、猪肉的样品置离心管中,依次加入三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,高速均质,振,离心。取上清液经MCX柱净化,氮气吹干,甲醇溶解,过0.45μm滤膜,在液相色谱条件为色谱柱：C8柱,150×4.6mm（i. d）,5μm,流动相：乙腈：10mM庚烷磺酸钠+10mM柠檬酸缓冲液（8+92）检测波长：240nm的检测条件。高效液相色谱线性范围在0.05-50 μ g/g内,线性关系良好,相关系数均能大于0.99,回收率也均能大于80%,日内变异系数小于7%,日间变异系数小于10%。牛奶中测定得到其最低定量限为0.05μg/mL；鸡蛋测定得到其最低定量限为1μ/g；鸡肉测定得到其最低定量限为2μg/g。猪肉测定得到其最低定量限为2μg/g。气相质谱采用EI电离源方式进行选择离子扫描（SIM）,选择离子为99、171、327、342m/z的条件下检测。线性范围在5-500ng/g内,线性关系良好,相关系数大于0.99,回收率也均大于80%,日内变异系数小于8%,日间变异系数小于10%。牛奶中测定得到其最低定量限为30ng/g,鸡蛋测定得到其最低定量限为40ng/g；鸡肉中测定得到其最低定量限为50ng/g,猪肉测定得到其最低定量限为50ng/g。实验结果表明,本实验建立三聚氰胺残留检测的方法,灵敏度高、精密度好,达到了三聚氰胺残留分析的要求。本方法的建立将为猪肉中三聚氰胺的残留检测提供新方法,并对监控其在猪肉中的残留,保障和维护人们的健康,提供重要的理论和实践依据。

论文目录

• 中英文对照表
• 摘要
• Abstract
• 文献综述
• 1 三聚氰胺概况
• 1.1 三聚氰胺的理化特性
• 1.2 三聚氰胺的假蛋白作用
• 1.3 三聚氰胺的毒害性
• 1.3.1 三聚氰胺毒性
• 1.3.2 氰尿酸的毒性
• 1.3.3 三聚氰胺与氰尿酸联合毒性
• 1.4 相关事件回顾
• 1.5 近期爆发的食品安全事件
• 2 食品安全现状
• 2.1 世界食品安全现状
• 2.2 我国的食品安全现状
• 3 不安全食品的危害
• 3.1 急性毒性作用
• 3.2 慢性毒性作用
• 3.3 三致作用
• 3.4 细菌耐药性增加
• 4 产生不安全食品的原因
• 4.1 生产环节存在的因素
• 4.2 产后环节存在的因素
• 4.2.1 食品加工领域存在多种不安全因素
• 4.2.2 食品流通领域秩序混乱
• 5 三聚氰胺检测方法的现状
• 5.1 高效液相色谱法
• 5.2 液相质谱法
• 5.3 气相质谱法
• 5.4 Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量
• 5.5 酶联免疫吸附法
• 前言
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.1.1 试剂
• 1.1.2 主要仪器设备
• 1.2 试验方法
• 1.2.1 试剂的配制
• 1.2.2 三聚氰胺标准储备液与工作液的配置
• 1.3 样品来源与采样
• 1.4 样品处理与检测
• 1.4.1 样品前处理
• 1.4.2 检测波长的选择
• 1.4.3 三聚氰胺液相色谱条件的建立
• 1.4.4 三聚氰胺气相质谱条件前处理
• 1.4.5 三聚氰胺气相质谱条件的建立
• 1.5 定量方法
• 1.6 定性方法
• 1.7 实验设计
• 1.7.1 回收率（recovery）的测定
• 1.7.2 精密度（precision）的测定
• 1.7.3 检测限（limit of detection,LOD）的测定
• 1.7.4 标准曲线的制备和线性范围（linear range）的测定
• 1.8 数据处理和计算
• 2 结果与分析
• 2.1 三聚氰胺高效液相色谱法建立的结果
• 2.1.1 样品的标准曲线
• 2.1.2 最低检测限与最低定量限的确定
• 2.1.3 回收率测定
• 2.1.4 精密度测定
• 2.2 三聚氰胺气相质谱法建立的结果
• 2.2.1 样品的标准曲线
• 2.2.2 最低检测限与最低定量限的确定
• 2.2.3 回收率测定
• 2.2.4 精密度测定
• 2.3 抽检样品的检测结果
• 3 讨论
• 3.1 检测波长确定
• 3.2 流动相选择
• 3.3 提取方法选择
• 3.4 净化方式确定
• 3.5 质谱条件的优化
• 3.5.1 质谱条件的选择
• 3.5.2 升温程序的优化
• 3.5.3 载气流速的优化
• 3.6 液相色谱法的优点
• 3.7 气相质谱法的优点
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介