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离子液体的合成及其在缩合反应中的应用

2020-12-11阅读(184)

离子液体的合成及其在缩合反应中的应用

论文摘要

离子液体是继水和超临界二氧化碳后的又一大类绿色溶剂,具有不可挥发、不可燃、较高的热稳定性,较大的电化学窗口等优良的性质,已被成功的用于有机合成、催化化学、电化学及材料科学等各个领域。本论文主要探讨了几种离子液体的简便合成方法以及它们在缩合反应中的应用。合成离子液体[Bmim]BF4和[Bpy]BF4,并进行了FT-IR、1H NMR表征。将离子液体作为溶剂应用于苯甲醛和丙烯腈的缩合反应中,替代乙腈等传统溶剂,克服了传统溶剂在反应中存在环境污染、产率低的缺点。在此反应中,[Bpy]BF4作为反应溶剂效果更好,收率为59.2%。以三乙烯二胺作为原料,合成了一系列长链的三乙烯二胺类离子液体,即：[Cndabco]BF4 （n=2,3,4,6,8,10,12）,并且对其进行了FT-IR、1H NMR、DSC-TGA表征。研究发现此类离子液体具有良好的热稳定性,且熔点随着取代基碳链的增长先降低后升高,在取代基链长为8时熔点最低,为39.94℃。成功的将[C8dabco]BF4作为溶剂和催化剂应用于苯甲醛和丙烯腈的缩合反应中,反应收率得到提高,达到68.7%。合成了Brφnsted酸性离子液体[BPy]CH3C6H4SO3、[Bmim]HSO4、[BPy]HSO4和HnmpHSO4,并对其进行了FT-IR和1H NMR表征。用Hammett指示剂法测定了离子液体的酸度,HnmpHSO4酸性最强,H0为-0.9。以这4种Brφnsted酸性离子液体作为催化剂,催化尿素和乙醛酸缩合生成尿囊素,分析实验结果发现,以HnmpHSO4作为催化剂的反应收率最高,达到62.8%。较佳的工艺条件为尿素和乙醛酸的摩尔比为3.5：1,反应温度为70℃,反应时间为5 h。将[BPy]CH3C6H4SO3、[Bmim]HSO4、[BPy]HSO4和HnmpHSO4用于催化环己酮和乙二醇的缩合反应,结果表明,以HnmpHSO4作为催化剂的反应收率最高,达到93.7%。较佳的工艺条件为环己酮和乙二醇的摩尔比为1：3.0,反应温度为120℃C,反应时间90 min。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第1章 绪论
  • 1.1 研究背景
  • 1.2 离子液体的研究进展
  • 1.3 离子液体的分类
  • 1.4 离子液体的合成
  • 1.4.1 两步合成法
  • 1.4.2 一步合成法
  • 1.4.3 辅助合成技术的应用
  • 1.5 离子液体的应用
  • 1.5.1 离子液体中的单相化学反应
  • 1.5.2 反应物和产物分布在两相中的反应
  • 1.5.3 反应物和产物分布在三相中的反应
  • 1.6 离子液体在缩合反应中的应用
  • 1.7 课题来源和课题的研究内容
  • 1.7.1 课题来源
  • 1.7.2 研究目的和内容
  • 第2章 离子液体中苯甲醛和丙烯腈的缩合反应
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 实验试剂
  • 2.1.2 实验仪器
  • 2.1.3 离子液体的制备
  • 2.1.4 离子液体的表征
  • 2.1.5 催化剂评价
  • 2.1.6 苯甲醛和丙烯腈在DABCO作用下的反应机理
  • 2.2 结果与讨论
  • 2.2.1 离子液体的FT-IR
  • 4的核磁图谱（1H NHR）分析'>2.2.2 [Bmim]BF4的核磁图谱（1H NHR）分析
  • 2.2.3 离子液体中的MBH反应
  • 2.3 本章小结
  • 第3章 三乙烯二胺类离子液体的制备及催化缩合反应
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验试剂
  • 3.1.2 实验仪器
  • 3.1.3 离子液体的制备
  • 3.1.4 离子液体的表征
  • 3.1.5 催化剂评价
  • 8dabco]BF4作用下的反应机理'>3.1.6 苯甲醛和丙烯腈在[C8dabco]BF4作用下的反应机理
  • 3.2 结果与讨论
  • 3.2.1 离子液体的FT-IR
  • 1H NMR'>3.2.2 离子液体的1H NMR
  • 4dabco]BF4的质谱分析'>3.2.3 [C4dabco]BF4的质谱分析
  • 3.2.4 离子液体的差热-热重分析
  • 3.2.5 溶解性分析
  • 3.2.6 离子液体的酸碱性
  • 3.2.7 离子液体的催化性能
  • 3.3 本章小结
  • 第4章 Brφnsted酸性离子液体催化合成尿囊素
  • 4.1 实验部分
  • 4.1.1 实验试剂
  • 4.1.2 实验仪器
  • 4.1.3 Brφnsted酸性离子液体的制备
  • 4.1.4 离子液体的表征
  • 4.1.5 催化剂评价
  • 4.1.6 尿素和乙醛酸的反应机理
  • 4.2 结果与讨论
  • 4.2.1 离子液体的红外光谱分析（FT-IR）
  • 4.2.2 核磁共振波谱谱图
  • 4.2.3 离子液体的质谱分析
  • 4.2.4 酸性离子液体的性能分析
  • 4.2.5 离子液体的催化性能
  • 4.3 本章小结
  • 第5章 Brφnsted酸性离子液体催化合成环己酮乙二醇缩酮
  • 5.1 实验部分
  • 5.1.1 实验试剂
  • 5.1.2 实验仪器
  • 5.1.3 催化剂评价
  • 5.1.4 环己酮和乙二醇的反应机理
  • 5.2 结果与讨论
  • 5.3 本章小结
  • 结论
  • 附录
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间所发表的论文
  • 致谢

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