本文主要研究内容
作者李梦珠(2019)在《陶瓷修饰多孔316L不锈钢表面钯膜的制备与性能表征》一文中研究指出:钯膜对氢气具有优良的选择透过性,可广泛应用于催化、脱氢加氢反应及氢气分离提纯等领域。传统钯膜制备技术以冷轧法为主,获得的钯膜厚度大、成本高,氢渗透效率低。近年来,多孔载体负载钯膜受到了研究人员的广泛关注,钯膜的厚度大幅降低,氢渗透效率显著提高。多孔金属作为钯膜载体,具有密封可靠,机械强度高等优点,是钯膜负载体的研究热点。本文提出利用高温烧结方法在多孔316L不锈钢管表面制备氧化钛陶瓷阻挡层。通过陶瓷阻挡层的制备,显著降低多孔不锈钢载体表面最大孔径,有利于致密连续钯膜的制备。此外,陶瓷阻挡层还可以有效隔离多孔316L不锈钢管载体和钯膜的直接接触,防止高温下二者发生元素互扩散,从而提高钯膜组件的高温稳定性。为了获得高结合强度、孔径分布均匀的陶瓷阻挡层,对比不同陶瓷材料的制备方法和烧结温度,选择浸渍提拉法在多孔316L不锈钢表面制备一层均匀的氧化钛层。在此基础上,采用化学镀法在氧化钛修饰的多孔不锈钢表面制备钯膜和钯银复合膜,并对钯银膜层进行热处理使其合金化。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS),氢渗透测试等手段,研究了钯膜的结构、微观形貌和成分分布,测试了钯膜的氢渗透通量,探讨了氢气在钯膜表面的渗透激活能,并对钯膜或钯银膜层进行性能评价。获得如下研究成果:(1)采用浆料提拉法在多孔316L不锈钢表面制备了不锈钢层和氧化钛层。研究了分散剂、粘结剂和烧结气氛对氧化钛微观结构的影响规律。研究表明,多孔316L不锈钢管经不锈钢层减孔后多孔316L不锈钢管表面平均孔径由5μm减小为2.44μm。在此基础上,采用氧化钛浆料浸渍提拉法对不锈钢层减孔处理后的多孔316L不锈钢管表面制备氧化钛层。通过加入0.5wt%分散剂和3wt%粘结剂球磨氧化钛粉体,制备的悬浮液稳定,颗粒分散均匀,有利于均匀氧化钛层的形成。对比了真空和氢气气氛对烧结氧化钛层微观结构的影响,在1000℃下氢气烧结氧化钛层微观结构均匀,颗粒间结合紧密,与多孔316L不锈钢载体结合强度良好。经氧化钛陶瓷层修饰的316L不锈钢载体表面平整、均匀,平均孔径为1.1μm。(2)采用化学镀法在氧化钛层修饰后的多孔316L不锈钢载体表面制备了钯膜。研究表明,传统敏化-活化法活化后的多孔载体表面钯颗粒分布不均匀,不利于化学镀钯的膜层均匀性。而乙酸钯涂覆活化后的载体表面钯颗粒细小、分布均匀。当温度为35℃,pH为11.5时,化学镀方法制备的钯膜均匀、致密,钯膜与载体结合强度良好。对多孔316L不锈钢管负载钯膜进行了氢渗透性能测试,在450℃、0.5MPa压差条件下,钯膜的氢渗透率为1.58×10-3mol·m-2.s-1·Pa-0.5,氢氮选择系数为1700。氢气在钯膜中渗透为体扩散控制过程,氢在钯膜表面的渗透激活能为15.46kJ·mol-1。对氢渗透测试后的钯膜进行了成分分析,钯膜与多孔316L不锈钢载体未发生成分互扩散,说明氧化钛层具有优异的扩散阻挡效果。(3)在钯膜制备的基础上,采用分步化学镀法在多孔316L不锈钢载体表面沉积了钯银膜,并在氢气气氛下对钯银膜热处理使其合金化。结果表明,以柠檬酸钠为还原剂,添加Na2S2O3作为表面活性剂,可获得表面平整、晶粒细小均一的银膜。对氢气气氛下500℃热处理的钯银膜进行氢渗透测试,银在合金膜表面偏析导致钯膜表面氢的吸附活性位减少,明显影响钯银膜的氢渗透率。将钯银膜的热处理温度升高至550℃,研究热处理前后钯银膜的物相变化,热处理后银完全固溶于钯中,钯发生晶格膨胀,钯银形成固溶合金。
Abstract
ba mo dui qing qi ju you you liang de shua ze tou guo xing ,ke an fan ying yong yu cui hua 、tuo qing jia qing fan ying ji qing qi fen li di chun deng ling yu 。chuan tong ba mo zhi bei ji shu yi leng ga fa wei zhu ,huo de de ba mo hou du da 、cheng ben gao ,qing shen tou xiao lv di 。jin nian lai ,duo kong zai ti fu zai ba mo shou dao le yan jiu ren yuan de an fan guan zhu ,ba mo de hou du da fu jiang di ,qing shen tou xiao lv xian zhe di gao 。duo kong jin shu zuo wei ba mo zai ti ,ju you mi feng ke kao ,ji xie jiang du gao deng you dian ,shi ba mo fu zai ti de yan jiu re dian 。ben wen di chu li yong gao wen shao jie fang fa zai duo kong 316Lbu xiu gang guan biao mian zhi bei yang hua tai tao ci zu dang ceng 。tong guo tao ci zu dang ceng de zhi bei ,xian zhe jiang di duo kong bu xiu gang zai ti biao mian zui da kong jing ,you li yu zhi mi lian xu ba mo de zhi bei 。ci wai ,tao ci zu dang ceng hai ke yi you xiao ge li duo kong 316Lbu xiu gang guan zai ti he ba mo de zhi jie jie chu ,fang zhi gao wen xia er zhe fa sheng yuan su hu kuo san ,cong er di gao ba mo zu jian de gao wen wen ding xing 。wei le huo de gao jie ge jiang du 、kong jing fen bu jun yun de tao ci zu dang ceng ,dui bi bu tong tao ci cai liao de zhi bei fang fa he shao jie wen du ,shua ze jin zi di la fa zai duo kong 316Lbu xiu gang biao mian zhi bei yi ceng jun yun de yang hua tai ceng 。zai ci ji chu shang ,cai yong hua xue du fa zai yang hua tai xiu shi de duo kong bu xiu gang biao mian zhi bei ba mo he ba yin fu ge mo ,bing dui ba yin mo ceng jin hang re chu li shi ji ge jin hua 。cai yong Xshe xian yan she (XRD)he sao miao dian jing -neng pu fen xi (SEM-EDS),qing shen tou ce shi deng shou duan ,yan jiu le ba mo de jie gou 、wei guan xing mao he cheng fen fen bu ,ce shi le ba mo de qing shen tou tong liang ,tan tao le qing qi zai ba mo biao mian de shen tou ji huo neng ,bing dui ba mo huo ba yin mo ceng jin hang xing neng ping jia 。huo de ru xia yan jiu cheng guo :(1)cai yong jiang liao di la fa zai duo kong 316Lbu xiu gang biao mian zhi bei le bu xiu gang ceng he yang hua tai ceng 。yan jiu le fen san ji 、nian jie ji he shao jie qi fen dui yang hua tai wei guan jie gou de ying xiang gui lv 。yan jiu biao ming ,duo kong 316Lbu xiu gang guan jing bu xiu gang ceng jian kong hou duo kong 316Lbu xiu gang guan biao mian ping jun kong jing you 5μmjian xiao wei 2.44μm。zai ci ji chu shang ,cai yong yang hua tai jiang liao jin zi di la fa dui bu xiu gang ceng jian kong chu li hou de duo kong 316Lbu xiu gang guan biao mian zhi bei yang hua tai ceng 。tong guo jia ru 0.5wt%fen san ji he 3wt%nian jie ji qiu mo yang hua tai fen ti ,zhi bei de xuan fu ye wen ding ,ke li fen san jun yun ,you li yu jun yun yang hua tai ceng de xing cheng 。dui bi le zhen kong he qing qi qi fen dui shao jie yang hua tai ceng wei guan jie gou de ying xiang ,zai 1000℃xia qing qi shao jie yang hua tai ceng wei guan jie gou jun yun ,ke li jian jie ge jin mi ,yu duo kong 316Lbu xiu gang zai ti jie ge jiang du liang hao 。jing yang hua tai tao ci ceng xiu shi de 316Lbu xiu gang zai ti biao mian ping zheng 、jun yun ,ping jun kong jing wei 1.1μm。(2)cai yong hua xue du fa zai yang hua tai ceng xiu shi hou de duo kong 316Lbu xiu gang zai ti biao mian zhi bei le ba mo 。yan jiu biao ming ,chuan tong min hua -huo hua fa huo hua hou de duo kong zai ti biao mian ba ke li fen bu bu jun yun ,bu li yu hua xue du ba de mo ceng jun yun xing 。er yi suan ba tu fu huo hua hou de zai ti biao mian ba ke li xi xiao 、fen bu jun yun 。dang wen du wei 35℃,pHwei 11.5shi ,hua xue du fang fa zhi bei de ba mo jun yun 、zhi mi ,ba mo yu zai ti jie ge jiang du liang hao 。dui duo kong 316Lbu xiu gang guan fu zai ba mo jin hang le qing shen tou xing neng ce shi ,zai 450℃、0.5MPaya cha tiao jian xia ,ba mo de qing shen tou lv wei 1.58×10-3mol·m-2.s-1·Pa-0.5,qing dan shua ze ji shu wei 1700。qing qi zai ba mo zhong shen tou wei ti kuo san kong zhi guo cheng ,qing zai ba mo biao mian de shen tou ji huo neng wei 15.46kJ·mol-1。dui qing shen tou ce shi hou de ba mo jin hang le cheng fen fen xi ,ba mo yu duo kong 316Lbu xiu gang zai ti wei fa sheng cheng fen hu kuo san ,shui ming yang hua tai ceng ju you you yi de kuo san zu dang xiao guo 。(3)zai ba mo zhi bei de ji chu shang ,cai yong fen bu hua xue du fa zai duo kong 316Lbu xiu gang zai ti biao mian chen ji le ba yin mo ,bing zai qing qi qi fen xia dui ba yin mo re chu li shi ji ge jin hua 。jie guo biao ming ,yi ning meng suan na wei hai yuan ji ,tian jia Na2S2O3zuo wei biao mian huo xing ji ,ke huo de biao mian ping zheng 、jing li xi xiao jun yi de yin mo 。dui qing qi qi fen xia 500℃re chu li de ba yin mo jin hang qing shen tou ce shi ,yin zai ge jin mo biao mian pian xi dao zhi ba mo biao mian qing de xi fu huo xing wei jian shao ,ming xian ying xiang ba yin mo de qing shen tou lv 。jiang ba yin mo de re chu li wen du sheng gao zhi 550℃,yan jiu re chu li qian hou ba yin mo de wu xiang bian hua ,re chu li hou yin wan quan gu rong yu ba zhong ,ba fa sheng jing ge peng zhang ,ba yin xing cheng gu rong ge jin 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自北京有色金属研究总院的李梦珠,发表于刊物北京有色金属研究总院2019-07-10论文,是一篇关于多孔不锈钢论文,氧化钛论文,化学镀论文,钯膜论文,钯银膜论文,氢渗透率论文,北京有色金属研究总院2019-07-10论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自北京有色金属研究总院2019-07-10论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。
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