分散液液微萃取—高效液相色谱法测定自来水中的有机污染物

论文摘要

高效液相色谱是在化学分析和环境分析中应用得最为广泛的仪器之一,然而常常对复杂基质的样品与浓度极低的样品无能为力,因此在分析前需要对样品进行预处理。传统的固相萃取、液液萃取方法具有耗时长而且消耗大量的有毒有机溶剂。而如今分析方法的趋势是微型化、自动化以及经济高效。液液微萃取正是在这个背景下蓬勃发展的一种新型预处理方法,而分散液液微萃取方法是一种新型的液液微萃取方法,具有使用有机溶剂少、操作简便、富集因子高等优点。本文使用分散液液微萃取结合液相色谱对自来水中的待测物质进行了富集分析,并对其该方法进行了评价。本论文主要研究内容如下:（1）使用分散液液微萃取对水中的邻硝基苯酚、甲萘酚、对叔丁基酚、R-联萘酚和2,4,6-三氯苯酚进行富集,对影响酚类的分散液液微萃取的萃取效率各因素进行了优化,确定了最佳富集条件:4 mL的样品液,以0.75 mL四氢呋喃作为分散剂,以30μL的四氯化碳为萃取剂,三者加入离心管中用手轻轻振摇,静置2 min。在离心机中以4000 rmp转速离心5 min,使用液相色谱进行分析,色谱检测条件为:以含有0.5%乙酸的70%甲醇为流动相,流速为0.6 mL·min-1,检测波长为280 nm。五种酚类检测限分别为邻硝基苯酚1.03μg·L-1、甲萘酚1.17μg·L-1、对叔丁基酚1.81μg·L-1、R-联萘酚1.03μg·L-1、2,4,6-三氯苯酚1.43μg·L-1,富集因子分别为30.9、51.59、52.08、73.32、64.83。（2）使用超声辅助分散液液微萃取对水中的苯、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和乙苯进行富集,对影响苯系物的分散液液微萃取的萃取效率各因素进行了优化,确定了最佳富集条件:4 mL的样品液,以0.75 mL甲醇作为分散剂,以20μL的氯仿作为萃取剂,三者混合加入离心管中,然后超声直至乳化。放入离心机中以4000 rmp转速离心5 min,使用液相色谱进行分析,色谱条件为:以含有70%甲醇为流动相,流速为0.6 mL·min-1,检测波长为254 nm。苯、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和乙苯的检测限分别为8.37μg·L-1、6.33μg·L-1、0.31μg·L-1、9.68μg·L-1、10.33μg·L-1,富集因子分别为68.06、169.89、114.64、148.53、157.32。（3）使用分散液液微萃取对水中的五种邻苯二甲酸酯类DEP、DMP、DPrP、DIBP、DBP进行富集,对影响酚类的分散液液微萃取的萃取效率各因素进行了优化,确定了最佳富集条件:4 mL的样品液,以0.75 mL乙腈作为分散剂,以40μL的四氯化碳,三者加入离心管中用手轻轻振摇,静置2 min。在离心机中以4000 rmp转速离心5 min,使用液相色谱进行分析,色谱检测条件为:以含有75%甲醇为流动相,流速为0.6 mL·min-1,检测波长为280 nm。DEP、DMP、DPrP、DIBP、DBP的检测限为4.46μg·L-1、4.20μg·L-1、7.48μg·L-1、7.48μg·L-1、3.88μg·L-1,富集因子分别为35.16、72.96、138.09、97.60、60.38。通过本文建立的方法具有萃取效率高、成本低及快速等特点,能够满足自来水中痕量有机污染物的检测要求,具有广泛的应用前景。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 绪论
• 1.1 自来水中有机污染物分析的内容及其意义
• 1.1.1 自来水中有机污染物分析的意义
• 1.1.2 自来水中的污染物
• 1.1.3 自来水中污染物的分析技术
• 1.2 液相微萃取
• 1.2.1 液相微萃取简介
• 1.2.2 液相微萃取原理
• 1.2.3 液相微萃取模式
• 1.3 分散液液微萃取
• 1.3.1 分散液液微萃取原理
• 1.3.2 分散剂与萃取剂
• 1.3.3 样品的衍生化
• 1.3.4 分散液液微萃取模式
• 1.3.5 分散液液微萃取发展趋势
• 1.4 本课题主要研究内容
• 2 分散液液微萃取-高效液相色谱分析水中的酚类化合物
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 检测波长的选择
• 2.3.2 流动相及流速的选择
• 2.3.3 萃取剂种类及其体积的影响
• 2.3.4 分散剂种类及其体积的影响
• 2.3.5 工作曲线的建立及新方法检测限
• 2.3.6 分散液液微萃取-液相色谱方法的回收及精密度
• 2.4 自来水样分析
• 2.5 本章小结
• 3 超声辅助液液分散微萃取-液相色谱分析自来水中的苯系物
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 检测波长的选择
• 3.3.2 流动相及流速的选择
• 3.3.3 萃取剂种类及其体积的选择
• 3.3.4 分散剂种类及其体积的选择
• 3.3.5 工作曲线的建立及新方法检测限
• 3.3.6 超声辅助分散液液微萃取-液相色谱方法的回收及精密度
• 3.4 实际水样分析
• 3.5 小结
• 4 分散液液微萃取-液相色谱分析邻苯二甲酸酯类物质
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 检测波长与流速的选择
• 4.3.2 流动相及流速的选择
• 4.3.3 萃取剂种类的选择
• 4.3.4 分散剂种类及其体积的影响
• 4.3.5 工作曲线的建立及新方法检测限
• 4.3.6 分散液液微萃取-液相色谱方法的回收及精密度
• 4.4 自来水样分析
• 4.5 小结
• 5 结论与展望
• 5.1 主要结论
• 5.2 后续工作展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录 作者在攻读学位期间发表或将发表的论文目录