茶叶中有机农药残留的分析方法研究

论文摘要

茶叶是直接泡饮的食品,其卫生质量与人类健康息息相关。近年来,为限制滥用农药,维护人民利益,国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的监测,对茶叶中的各类农药残留也提出了越来越苛刻限量要求。目前研究报道的茶叶中农药残留的分析方法比较多,但大多是单一种类农药的分析,且前处理技术也较为繁琐,多种类型农药残留同时检测的方法报道较少。本论文针对茶叶中农药残留国内外研究现状,应用一些现代的提取及分析技术,对茶叶中的多种类型的农药残留的分析新方法进行了系统的研究。其主要研究成果如下:1.建立了超声波提取-气相色谱法同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留的分析新方法。以正已烷-二氯甲烷（1:1,v/v）为提取剂,在超声波下提取茶叶中的有机农药残留,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,用GC-ECD法同时测定。有机氯农药在0.001～0.2 ug/mL范围内、拟除虫菊酯类农药在0.005～1.0 ug/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04ug/mL和0.01 ug/mL两个水平添加时的回收率（n=6）分别为89.5%～118.2%和80.0%～112.7%,相对标准偏差分别为3.82%～9.64%和4.26%～11.78%;拟除虫菊酯在0.20 ug/mL和0.05 ug/mL两个水平添加时的回收率（n=6）分别为97.5%～129.6%和87.3%～110.1%,相对标准偏差分别为3.78%～10.72%和3.02%～13.84%。该方法的检出限:有机氯农药为0.0004～0.0010 ug/mL,拟除虫菊酯农药为0.0025～0.0050 ug/mL,用于江西茶叶中多种农药残留测定,结果满意。2.建立了微波辅助萃取-气相色谱法同时测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的分析新方法。以正已烷-二氯甲烷（1:2,v/v）为提取剂,应用微波辅助技术对茶叶样品进行提取,并用正交设计法对微波萃取条件进行了优化。在0.4 mL、0.2 mL、0.1 mL（0.2 ug/mL有机氯农药+1.0 ug/mL拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80.9%～118.5%、88.4%～120.7%、80.9%～116.3%;相对标准偏差分别为1.61%～6.70%、1.89%～6.49%、1.98%～11.87%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,取得了较好的效果。3.建立了气相色谱-质谱法同时测定茶叶中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等22种农药残留的分析新方法。在超声波辅助下,用乙腈-丙酮（7:3,v/v）提取茶叶样品中的农药残留,并用正交设计法对提取效果影响较大的提取时间、提取次数、提溶溶剂及体积四个因素进行优化。提取液用Florisil和carb串联固相萃取小柱净化,用HP-5MS柱对这22种农药进行分离,通过GC/MS技术对农药残留进行检测,在0.4 ug/mL和0.1 ug/mL两个水平添加时,平均回收率分别为73.9%～113.7%和67.3%～118.8%,相对标准偏差分别为1.41%～11.29%和3.21%～11.38%,22种农药检测限为0.001～0.01 ug/mL,可以满足茶叶中农药残留限量的检测要求。4.建立了高效液相色谱法测定茶叶中7种氨基甲酸酯农药及其代谢产物的分析新方法。样品经丙酮溶液提取后,再用正已烷-乙醚（1:1,v/v）混合溶剂对提取液进行液-液萃取,然后用活性碳和氟罗里硅土混合固相萃取小柱净化,经高效液相色谱法测定。7种氨基甲酸酯及其代谢产物在0.1～2.0 ug/mL范围内线性良好,相关系数为0.9972～0.9998。在1.0 ug/mL和0.4 ug/mL两个水平添加时,回收率分别为73.2%～98.0%和75.1%～90.4%,相对标准偏差分别为5.59%～9.24%和5.25%～9.73%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果,可满足茶叶中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物检测要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 茶叶中农药残留的研究现状
• 1.2.1 农药的种类
• 1.2.2 样品前处理技术
• 1.2.3 农药残留的检测方法
• 1.3 茶叶中农药残留分析的发展趋势
• 1.4 本论文主要研究内容
• 第二章 超声波提取-气相色谱法同时测定茶叶中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱条件的选择
• 2.3.2 提取条件的选择
• 2.3.3 净化条件的选择
• 2.3.4 标准曲线及线性范围
• 2.3.5 方法的回收率及精密度
• 2.3.6 样品分析
• 2.4 结论
• 第三章 微波辅助萃取-气相色谱法同时测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱条件的选择
• 3.3.2 微波辅助萃取条件优化
• 3.3.3 净化条件的选择
• 3.3.4 标准曲线及线性范围
• 3.3.5 方法的回收率及精密度
• 3.3.6 样品测定
• 3.4 结论
• 第四章 气相色谱-质谱法同时测定茶叶中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药残留
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 色谱条件的选择
• 4.3.2 监测离子的选择
• 4.3.3 提取条件的选择及优化
• 4.3.4 净化条件的选择
• 4.3.5 标准曲线及线性范围
• 4.3.6 方法的回收率及精密度
• 4.3.7 样品测定
• 4.4 结论
• 第五章 高效液相色谱测定茶叶中氨基甲酸酯农药及其代谢产物的残留量
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 主要仪器与试剂
• 5.2.2 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 色谱分离条件的选择
• 5.3.2 提取溶剂的选择
• 5.3.3 净化条件的选择
• 5.3.4 标准曲线及线性范围
• 5.3.5 方法回收率及精密度
• 5.3.6 样品测定
• 5.4 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士论文期间所发表的论文