丙二酸二乙酯酯缩合法合成工艺研究

论文摘要

丙二酸二乙酯(简称DEM)是一种重要的精细有机化工原料,广泛应用于医药、聚酯、香料及染料等工业。本文对已有的丙二酸二乙酯合成方法进行了综述,目前国内大都采用的是氰化钠法,此工艺流程长,总收率不高,且使用剧毒的氰化物,对环境危害大,产物的分离及后处理比较麻烦,故有待改进。而实验室研究较多的羰基化法,原料昂贵,操作困难。其他方法由于各自缺陷都不具备工业化潜能。近年来随着环境友好技术的发展和医药市场的扩大,丙二酸二乙酯绿色合成工艺亟待开发。碳酸二乙酯作为一种绿色试剂,具有使用安全方便、易于运输等优点,可与乙酸乙酯发生酯缩合反应生成丙二酸二乙酯。本文对Claisen酯缩合法合成DEM进行了研究,分别考察了不同催化剂、溶剂、溶剂量、原料配比、反应温度等对碳酸二乙酯转化率、选择性及收率的影响,通过正交试验分析得到了较为适宜的工艺条件,并对其进行了优化,最后得到最优工艺条件。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第1章 文献综述
• 1.1 丙二酸二乙酯的性质
• 1.2 丙二酸二乙酯的应用
• 1.2.1 丙二酸二乙酯在有机合成方面的应用
• 1.2.2 丙二酸二乙酯实际应用
• 1.3 丙二酸二乙酯的生产和合成技术
• 1.3.1 氰化钠法
• 1.3.2 羰基化法
• 1.3.3 酯化反应法
• 1.3.4 酯交换法
• 1.3.5 乙烯酮法
• 1.3.6 其它方法
• 1.3.7 丙二酸二乙酯合成方法比较
• 1.4 Claisen酯缩合法的机理研究
• 1.4.1 Claisen酯缩合反应
• 1.4.2 Claisen酯缩合的反应机理
• 1.5 Claisen酯缩合工艺的研究
• 1.6 丙二酸二乙酯的合成
• 1.7 副产物乙酰乙酸乙酯的应用
• 1.8 选题意义和研究内容
• 1.8.1 选题意义
• 1.8.2 研究思路
• 1.8.3 研究内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验原料及装置
• 2.1.1 实验原料及药品
• 2.1.2 物料物性
• 2.1.3 实验设备
• 2.1.4 实验装置
• 2.2 实验内容
• 2.2.1 实验步骤
• 2.2.2 实验内容
• 2.3 产物分析
• 2.3.1 分析仪器
• 2.3.2 分析条件
• 2.3.3 分析方法
• 2.4 实验数据处理
• 2.4.1 DEC转化率的计算
• 2.4.2 丙二酸二乙酯产率和选择性的计算
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 催化剂对反应结果的影响
• 3.2 干燥实验
• 3.3 溶剂对反应结果的影响
• 3.4 正交试验考察工艺条件
• 3.4.1 正交试验设计
• 3.4.2 正交试验结果
• 3.4.3 正交试验数据处理
• 3.4.4 正交试验结论
• 3.5 考察反应终止温度对反应结果的影响
• 3.6 考察回流比对反应结果的影响
• 3.7 考察原料配比对反应结果的影响
• 3.8 考察HSSC对反应结果的影响
• 3.9 HSSC用量对反应的影响
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢