在离子液体中合成二氧化锆微粉的研究

论文摘要

二氧化锆（ZrO2）是一种新型高技术陶瓷材料,除了具有相变增韧特性外,还有很好的高温热稳定性、隔热性能及很低的热导率。ZrO2除了作为高技术陶瓷材料外,也被应用于催化、传感、电子等领域。高质量ZrO2粉体制备是制造高技术ZrO2陶瓷元件最基础也是最关键的一步。虽然制备超细ZrO2粉体的方法很多,但迄今为止想要获得形貌和尺寸都可控且粒度分布均匀的超细ZrO2粉体依然比较困难。如何从制备方法和工艺角度加以改进和完善是超细ZrO2粉体制备领域一个值得长期研究的重要课题。离子液体具有独特的结构和物理化学性质,目前已经成为化学界的热点课题之一。近年来在无机纳米材料制备方面得到广泛的重视,尤其在纳米材料的微结构控制方面占有重要的地位,发挥了传统溶剂所不具备的优点,成为纳米材料制备领域中的研究热点之一。本论文采用两步法合成了离子液体[BMIM]BF4（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）,借助红外光谱分析和热重分析表征了其化学结构和热稳定性。在没有添加任何表面活性剂、模板剂的条件下,采用微波法,在[BMIM]BF4中合成了纯单斜相和四方相ZrO2微粉,借助红外光谱分析可知在ZrO2样品的表面吸附少量的离子液体[BMIM]BF4分解后的残余有机组分,而拉曼光谱分析表明离子液体[BMIM]BF4在反应过程中热分解生成了碳,进一步结合热重分析手段验证了离子液体对ZrO2的表面修饰作用,并对产物形貌进行了FESEM及TEM表征,采用XRD谱图分析了反应介质、反应时间、微波功率和pH值对产物的影响。采用溶剂热法,在综合考察了填充度、前驱物浓度、前驱物pH值、反应时间、反应温度对产物的影响的基础上,在[BMIM]BF4-水混合物中合成了单斜相和四方相ZrO2微粉,并采用XRD分析了其相结构,借助红外和热重分析手段分析了离子液体的表面修饰作用,利用FESEM和TEM对其形貌进行了表征。结果表明:离子液体是一种具有特殊结构的溶剂,在纳米材料的制备过程中具有与表面活性剂相类似的作用,同时发挥了模板剂、修饰剂、稳定剂和分散剂的多重作用,有助于制备形貌均一的ZrO2微粉。

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ABSTRACT

第1章绪论

1.1 引言

1.2 二氧化锆纳米粒子的制备

1.2.1 气相法

1.2.2 液相法

1.2.3 固相法

1.3 离子液体的研究概况

1.3.1 离子液体的定义

1.3.2 离子液体的发展史

1.3.3 离子液体的种类

1.3.4 离子液体的物理性质

1.3.5 离子液体的特性

1.3.6 离子液体的合成

1.4 离子液体在纳米材料制备中的应用

1.4.1 微波-离子液体法

1.4.2 溶胶-凝胶-离子液体法

1.4.3 溶剂热-离子液体法

1.4.4 电化学-离子液体法

1.4.5 化学还原-离子液体法

1.4.6 微乳液-离子液体法

1.4.7 其它方法

1.5 课题研究的意义及主要工作

第2章实验部分

2.1 试剂及仪器

2.1.1 化学试剂

2.1.2 实验仪器

2.2 实验方法

2.2.1 离子液体的合成

2微粉'>2.2.2 微波-离子液体法合成ZrO₂微粉

2微粉'>2.2.3 溶剂热-离子液体法合成ZrO₂微粉

2.3 材料表征方法

2.3.1 X-射线衍射

2.3.2 热重-差热综合热分析

2.3.3 傅立叶变换红外光谱

2.3.4 透射电子显微镜

2.3.5 扫描电子显微镜

2.3.6 拉曼光谱

2.4 本章小结

2微粉'>第3章微波-离子液体法合成ZrO₂微粉

3.1 引言

3.2 离子液体的制备

3.2.1 离子液体的结构分析

3.2.2 离子液体的热稳定性分析

2微粉'>3.3 微波-离子液体法合成ZrO₂微粉

2微粉的合成'>3.3.1 单斜相ZrO₂微粉的合成

2微粉的合成'>3.3.2 四方相ZrO₂微粉的合成

3.4 本章小结

2微粉'>第4章溶剂热-离子液体法合成ZrO₂微粉

4.1 引言

4.2 反应条件的选择

4.2.1 填充度

4.2.2 前驱物的浓度

4.2.3 前驱物pH值

4.2.4 反应温度

4.2.5 反应时间

2微粉的合成'>4.3 单斜相ZrO₂微粉的合成

4.3.1 相结构分析

2的修饰作用'>4.3.2 离子液体对ZrO₂的修饰作用

4.3.3 形貌分析

2微粉的合成'>4.4 四方相ZrO₂微粉的合成

4.4.1 相结构分析

2的修饰作用'>4.4.2 离子液体对ZrO₂的修饰作用

4.4.3 形貌分析

4.5 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的论文和取得的科研成果

致谢

个人简历

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