论文摘要
马来酰亚胺(BMI)是一种重要的耐热聚合物单体,可与乙烯基单体共聚来制备具有优良耐热性的高分子聚合物材料。N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)是其中一种具有双官能团的功能性单体,所制备的共聚物具有良好的机电性能和耐热性能,因此在高聚物的化学改性中,尤其在绝缘材料及耐热高分子材料的研制和开发上具有重要的作用。本文采用马来酸酐(MA)和对氨基苯酚(4-AP)作为原料,干氢树脂为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,甲苯为带水剂,通过两步法制备4-HPM。为了获得较高产率,通过正交试验设计和单因素实验优化工艺过程。优化结果如下:催化剂加入量为原料总质量的12%,n(MA):n(4-AP)=1.1:1, VToluene:VDMF=3:1, Tstep 2= 9 hours.粗产品收率为78%,纯度高达97%。最终产品的结构通过FT-IR、NMR等手段进行表征,确认为4-HPM。干氢树脂催化剂未经活化可循环使用3次。循环使用后的失活树脂经活化,其催化活性与新鲜干氢树脂相当。该催化剂具有高选择性,对设备腐蚀性小,便于分离回收,大大降低了设备要求,环境友好,便于贮存和计量,符合化工生产发展方向。本文采用平衡法进行常压固液平衡的研究,对固体N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺在无水乙醇、异丙醇、乙醇+水(v=50%)和异丙醇+水(v=50%)四种溶剂中的溶解度进行了研究。采用两参数方程和三参数方程分别对实验数据进行回归。结果表明,对于以上体系,三参数方程的拟合效果更佳。此外,所得到的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺在异丙醇溶剂中的溶解度实验结果,为工艺合成4-HPM粗品进行分离纯化提供了数据支持。在常压、温度范围293.15K至318.15K的条件下,采用Ostwald-Sprengel-type比重瓶和Ubbelohbe黏度计对含N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的二元、三元体系(4-HPM+无水乙醇、4-HPM+乙醇+50%水、4-HPM+异丙醇,4-HPM+异丙醇+50%水,4-HPM+DMF)的密度黏度进行测定,并计算其表观摩尔体积和极限偏摩尔体积。对实验获得的密度和黏度数据分别采用VTF方程进行拟合。计算值和实验值之间的平均标准偏差小于2.5%,表明VTF方程适用于相关体系。
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标签:羟基苯基马来酰亚胺论文; 合成论文; 密度论文; 黏度论文; 溶解度论文;