聚甲基丙烯酸-N，N-二甲氨基乙酯/聚砜中空纤维纳滤复合膜的研究

论文题目: 聚甲基丙烯酸-N，N-二甲氨基乙酯/聚砜中空纤维纳滤复合膜的研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 纺织工程

作者: 王薇

导师: 杜启云

关键词: 聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,荷正电膜,中空纤维纳滤膜,界面聚合,复合膜,聚砜,对二氯苄,季铵化

文献来源: 天津工业大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯（PDMAEMA）为表层材料,以对二氯苄为交联剂,以聚砜（PSF）中空纤维超滤膜为基膜,通过界面聚合反应（季铵化反应）制备了荷正电中空纤维复合纳滤膜。研究了基膜、PDMAEMA、交联剂、溶剂、催化剂等和制膜的工艺对复合纳滤膜截留性能的影响,从中总结出以聚电解质为交联预聚体制备复合纳滤膜的基本规律。主要进行以下几方面的研究: 首先用本体聚合的方法制备了PDMAEMA,采用中空纤维超滤技术精制PDMAEMA水溶液。PDMAEMA水溶液具有浓度、外加盐和pH的响应性。PDMAEMA凝胶层也表现出相同的特点。 研究了以聚砜（PSF）平板膜为基膜时,PDMAEMA复合纳滤膜的制备条件。研究结果如下:此界面聚合反应在有机相中进行;较优的制备条件为:PDMAEMA浓度为2%（wt%）,对二氯苄浓度为1～1.5%（wt%）,应加入少量的NaHCO3来维持溶液的微碱性,室温下反应即可进行,反应时间为5小时。另外,用辐照交联的方法制备了PDMAEMA平板型复合纳滤膜,所制备的纳滤膜对2g/LMgSO4的截留率为50%左右。 中空纤维外压复合纳滤膜的制备实验包括以下内容:进行了中空纤维外压纳滤膜的基膜选择,研究了基膜对聚合物溶液的吸附行为;确定PDMAEMA涂层液的最佳浓度为0.75%（wt%）;在PDMAEMA水溶液中加入0.148mol/LNaHCO3能提高纳滤膜对二价盐的截留率,但对通量的提高不大;往PDMAEMA水溶液中加入5%（v/v）乙醇能得到高通量、高脱盐率的中空纤维纳滤膜,对MgSO4的截留率≥98%,水通量可达19.5L/（m2·h）（内压膜）,水通量≥20L/（m2·h）（外压膜）;加入催化剂碘化钾（KI）使反应时间缩短为3.5h。 荷正电的PDMAEMA中空纤维纳滤膜对无机盐的截留率顺序为:MgSO4>MgCl2>NaCl>KCl>KI,对阳离子的截留顺序为:Mg2+>Na+>K+,对阴离子的截留顺序为:Cl->Br->I-。对蔗糖的截留率>60%,对D-甘露糖的截留率为37.4%（外压膜）和32.2%（内压膜）,并能有效软化自来水。对分子量大于300的小分子荷正电染料的截留率>50%。纳滤操作条件影响纳滤膜对无机盐的截留性能。无机盐的浓度上升,纳滤膜的截留率和通量都略有下降;纳滤膜对无机盐的截留率和水通量随着操作压力增大而上升。PDMAEMA复合纳滤膜表现出温度敏感性和pH敏感性。 制备了PDMAEMA中空纤维内压纳滤膜,确定PDMAEMA溶液的浓度为0.75%（wt%）,内压纳滤膜对无机盐的截留率和通量的变化与压力的关系符合高斯曲线。实验测试了PDMAEMA复合纳滤膜的耐溶剂性,所用溶剂为纯水,0.5mol/LHCl,0.5mol/LNaOH和30%H2O2（wt%）。实验表明:PDMAEMA复合纳滤膜的杀菌性、耐碱

论文目录:

第一章 绪论

1.1 膜分离技术简介

1.1.1 膜技术的发展历程

1.1.2 膜分离技术的特点

1.1.3 主要膜分离过程

1.1.4 膜技术的应用前景展望

1.2 纳滤技术及其应用

1.2.1 纳滤膜的发展简史和特点

1.2.2 纳滤膜的制备方法

1.2.2.1 L-S相转换法

1.2.2.2 转化法

1.2.2.3 共混法

1.2.2.4 荷电化法

1.2.2.5 复合法

1.2.3 复合纳滤膜的种类

1.2.3.1 芳香聚酰胺复合纳滤膜

1.2.3.2 聚哌嗪酰胺类复合纳滤膜

1.2.3.3 磺化聚砜类复合纳滤膜

1.2.3.4 聚脲

1.2.3.5 聚醚类复合纳滤膜

1.2.3.6 混合型复合纳滤膜

1.2.4 纳滤膜分离机理

1.2.4.1 纳滤膜过程的不可逆过程分析

1.2.4.2 电荷模型

1.2.4.3 细孔模型

1.2.4.4 静电排斥和立体阻碍模型

1.2.4.5 杂化模型

1.2.5 部分纳滤膜和纳滤膜组件的分离性能

1.2.6 纳滤膜的应用研究进展

1.2.6.1 纳滤膜分离技术在食品工业中的应用

1.2.6.2 纳滤膜在制药工业中的应用

1.2.6.3 水处理

1.3 本课题的研究意义和研究内容

1.3.1 课题研究意义

1.3.1.1 选择PDMAEMA制备荷正电膜的意义

1.3.1.2 制备和研究中空纤维纳滤复合膜的意义

1.3.2 课题研究内容

1.3.2.1 聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)的制备与其水溶液的性能研究

1.3.2.2 利用平板型基膜研究膜面界面聚合并探索复合纳滤膜的制备条件

1.3.2.3 功能凝胶层的性能研究

1.3.2.4 外压中空纤维纳滤复合膜的制备

1.3.2.5 外压中空纤维纳滤复合膜的性能研究

1.3.2.6 内压中空纤维纳滤复合膜的制备

第二章 聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的制备和性能研究

2.1 实验部分

2.1.1 实验试剂和仪器

2.1.2 PDMAEMA制备方法

2.1.2.1 DMAEMA的减压蒸馏

2.1.2.2 DMAEMA的本体聚合

2.1.3 产品精制

2.1.4 粘度测定

2.1.5 玻璃化转变温度(T_g)的测定

2.2 结果与讨论

2.2.1 PDMAEMA稀溶液的粘度性能

2.2.1.1 PDMAEMA稀溶液的浓度依赖性

2.2.1.2 PDMAEMA稀溶液的外加盐浓度依赖性

2.2.1.3 PDMAEMA稀溶液的pH响应性

2.2.2 PDMAEMA浓溶液的粘度行为

2.2.2.1 PDMAEMA溶液浓度对粘度的影响

2.2.2.2 PDMAEMA浓溶液的pH响应性

2.2.2.3 PDMAEMA的玻璃化转变温度(T_g)

2.3 本章小结

第三章 利用平板型基膜研究复合纳滤膜的制备条件

3.1 反应原理和交联链结构

3.1.1 反应原理

3.1.2 交联链结构

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂与仪器

3.2.2 实验步骤

3.2.2.1 无机盐溶液浓度与电导率的关系标准曲线的制作

3.2.2.2 基膜的制备和选择

3.2.2.3 基膜孔隙率ε的测定

3.2.2.4 制备PDMAEMA复合纳滤膜

3.2.2.5 辐照交联复合纳滤膜的制备

3.2.2.6 膜性能的测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 基膜对复合膜的影响

3.3.1.1 基膜的孔隙率ε

3.3.1.2 基膜厚度的影响

3.3.1.3 基膜阴干时间对膜性能的影响

3.3.2 界面聚合反应的研究

3.3.2.1 界面聚合反应的水相pH值变化

3.3.2.2 界面反应中交联剂的选择

3.3.2.3 界面反应中溶剂的选择

3.3.2.4 界面反应中反应物浓度的选择

3.3.2.5 涂层液 PH值对膜性能的影响

3.3.2.6 水相浸涂时间的影响

3.3.2.7 水相沥干时间的影响

3.3.2.8 外加碱的加入对纳滤膜透过率的影响

3.3.2.9 NaHCO_3的加入量对纳滤膜透过率的影响

3.3.2.10 交联时间的影响

3.3.2.11 反应温度的影响

3.3.2.12 辐照交联复合纳滤膜的研究

3.4 本章小结

第四章 PDMAEMA凝胶膜的性能研究

4.1 实验部分

4.1.1 实验药品和仪器

4.1.2 实验步骤

4.1.2.1 纳滤膜表面接触角θ的测定

4.1.2.2 pH缓冲溶液的配制

4.1.2.3 凝胶层的平衡溶胀度的测定

4.2 结果与讨论

4.2.1 纳滤膜表面接触角θ的测定

4.2.2 PDMAEMA凝胶层的平衡溶胀度与pH的关系

4.2.3 PDMAEMA凝胶层的平衡溶胀度与盐溶液浓度的关系

4.2.4 PDMAEMA凝胶层的平衡溶胀度与温度的关系

4.3 本章小结

第五章 外压中空纤维纳滤膜的制备与结构表征

5.1 实验部分

5.1.1 实验试剂与仪器

5.1.2 实验步骤

5.1.2.1 基膜的性能研究

5.1.2.2 中空纤维基膜对PDMAEMA溶液的吸附

5.1.2.3 外压中空纤维纳滤膜的制备和性能检测

5.2 结果与讨论

5.2.1 基膜的性能研究

5.2.2 中空纤维对PDMAEMA溶液的吸附行为研究

5.2.2.1 中空纤维对同一浓度聚合物水和醇水混合溶液的吸附量研究

5.2.2.2 乙醇加入量与水相溶液粘度的关系

5.2.2.3 有效涂敷长度的确定

5.2.3 外压中空纤维复合膜的制备

5.2.3.1 中空纤维基膜的选择

5.2.3.2 聚合物溶液中加入定量的外加碱对纳滤膜截留性能的影响

5.2.3.3 聚合物的溶剂选择

5.2.3.4 PDMAEMA的浓度与分离性能的关系

5.2.3.5 催化剂KI对反应时间的影响

5.2.3.6 外压中空纤维复合纳滤膜的电镜照片分析

5.3 本章小结

第六章 中空纤维纳滤膜的截留性能研究

6.1 实验部分

6.1.1 实验试剂与仪器

6.1.2 实验步骤

6.1.2.1 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对无机盐的截留性能

6.1.2.2 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对低分子中性有机物的截留性能

6.1.2.3 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对天津市饮用水的截留性能

6.1.2.4 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对染料的截留性能

6.1.2.5 操作系统运行条件对截留性能的影响

6.2 结果与讨论

6.2.1 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对不同无机盐溶液的截留性能

6.2.1.1 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对无机盐的截留性能

6.2.1.2 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对电中性物质的截留性能

6.2.1.3 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对自来水的截留性能研究

6.2.1.4 PDMAEMA/PSF中空纤维纳滤膜对染料的截留

6.2.2 操作系统运行条件对截留性能的影响

6.2.2.1 盐溶液浓度对截留性能的影响

6.2.2.2 系统操作压力对截留性能的影响

6.2.2.3 荷正电膜的温度敏感性

6.2.2.4 荷正电纳滤膜的pH敏感性

6.3 本章小结

第七章 内压中空纤维纳滤膜的制备和性能研究

7.1 实验部分

7.1.1 实验试剂与仪器

7.1.2 实验步骤

7.1.2.1 基膜的性能研究

7.1.2.2 PDMAEMA中空纤维内压复合纳滤膜的制备

7.1.2.3 内涂膜组件的制备

7.1.2.4 PDMAEMA/PSF荷正电纳滤膜的耐溶剂性

7.2 结果与讨论

7.2.1 基膜的性能

7.2.2 PDMAEMA溶液浓度的选择

7.2.3 PDMAEMA溶液配比的影响

7.2.4 操作压力的影响

7.2.5 PDMAEMA荷正电纳滤膜的耐溶剂性

7.2.5.1 在纯水中保存

7.2.5.2 在0.5mol/L HCl中保存

7.2.5.3 在0.5mol/L NaOH中保存

7.2.5.4 在30% H_2O_2中保存

7.3 中空纤维内压复合纳滤膜的电镜照片分析

7.3.1 中空纤维内压纳滤膜表面结构表征

7.3.2 中空纤维内压纳滤膜截面结构表征

7.4 本章小结

第八章 结论与建议

8.1 结论

8.2 对于本课题的建议

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录一 无机盐溶液的电导率-浓度标准曲线

附录二 蔗糖、D-甘露糖溶液的吸光度-浓度标准曲线

致谢

发布时间: 2006-07-08

参考文献

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• [3].中空纤维透析膜的制备、传质特性及其在低温保存中应用研究[D]. 张晓光.中国科学技术大学2007
• [4].聚苯醚基中空纤维离子膜的制备及应用研究[D]. 程振锋.中国科学技术大学2010
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• [6].新型中空纤维离子交换膜的制备、表征与应用[D]. 王娜.中国科学技术大学2012
• [7].中空纤维膜组件膜蒸馏过程的数值模拟研究[D]. 陈冰冰.浙江工业大学2010
• [8].PVDF中空纤维复合膜及其异丙醇水体系渗透汽化分离性能研究[D]. 侯同刚.浙江大学2008
• [9].超低压高通量聚哌嗪均苯三甲酰胺/聚砜纳滤复合膜的研究[D]. 张宇峰.天津工业大学2004
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