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新型层状钙钛矿氧化物的合成和结构表征

2020-12-07阅读(987)

新型层状钙钛矿氧化物的合成和结构表征

论文摘要

层状钙钛矿氧化物是一种重要的功能材料,由于其特有的层状结构和层间化学反应活性在超导、巨磁阻、铁电、光催化等方面有巨大的应用。本文探索了几种新型层状钙钛矿结构氧化物的合成并成功进行了结构表征。1.一种新型两层Ruddlesden-Popper相的合成和结构表征我们合成出一种新型两层Ruddlesden-Popper相Li2CaTa2O7,电子衍射花样表明Li2CaTa2O7是一种面心格子类型的层状氧化物,我们通过Fullprof软件采用Rietveld精修方法对Li2CaTa2O7的粉末X射线衍射数据进行拟合分析,证实了Li2CaTa2O7晶体结构属于Fmmm空间群（a=5.5153（1）,b=5.4646（1）,c=18.2375（3）（?））。紫外可见吸收光谱表明Li2CaTa2O7在紫外光区域有吸收峰,在450瓦汞灯的照射下通过对罗丹明B水溶液的光降解反应的研究,我们初步测量了Li2CaTa2O7的光催化活性。实验结果表明,Li2CaTa2O7展现了良好的光催化性能。Li2CaTa2O7的合成和性质研究证明两层Ruddlesden-Popper结构的钙钛矿氧化物是一种有巨大应用前景的清洁能源材料。2.一种新型四层Aurivillius相的合成和结构表征通过按照1:2的比例混合的Bi2SrNb2O9和NaNbO3在1100℃下的固体化学反应,我们成功合成出了四层的Aurivillius结构的层状氧化物Bi2SrNa2Nb4O15,采用Rietveld精修方法对Bi2SrNa2Nb4O15的粉末X射线衍射数据进行拟合分析,证实了Bi2SrNa2Nb4O15晶体结构属于Ⅰ4/mmm空间群（a=3.9021（1）（?）,c=40.7554（10）（?））。得到的Bi2SrNa2Nb4O15样品在6mol/l盐酸里室温搅拌72小时,通过离子交换反应使氢离子取代Aurivillius相中的铋氧层,我们得到了Bi2SrNa2Nb4O15的氢离子形式,X射线衍射分析表明离子交换反应的产物保留了原料中的钙钛矿结构层,并且c轴方向上有缩小的现象。并通过X射线荧光元素定量分析和热重分析证明的其组成为H1.8[Sr0.8Bi0.2Na2Nb4O13],晶胞参数为a=3.89（1）（?）,c=17.74（5）（?）。我们还成功合成了两种新型的2+1层复合的Aurivillius相Bi5Nb3O15和Bi4LaNb3O15,粉末X射线衍射研究表明这两种化合物都是属于四方晶系的层状结构。3.三层Dion-Jacobson相的反应和结构表征通过电子衍射和对粉末X射线衍射数据进行结构解析和Rietveld精修,我们首次证实RbCa2Nb3O10是以空间群P4/mmm的形式存在a=3.85865（6）和c=14.91081（29）（?）。我们还对RbCa2Nb3O10在硝酸溶液中进行离子交换反应,制备了三层Dion-Jacobson相的氢离子形式HCa2Nb3O10,并成功解析其晶体结构,证实是HCa2Nb3O10以空间群P4/mmm的形式存在a=3.85234（7）和c=14.38832（34）（?）。我们还研究HCa2Nb3O10的拓扑化学反应,对HCa2Nb3O10的脱水产物Ca4Nb6O19成功进行了粉末X射线衍射峰指标化。4.一种新型二层Dion-Jacobson相的合成和结构表征我们设计了一种新的快速的离子交换反应,得到了一种新的两层Dion-Jacobson中间相LiLaNb2O7,通过电子衍射和对粉末X射线衍射数据进行结构解析和Rietveld精修,我们证实LiLaNb2O7是以空间群P42/mcm的形式存在a=5.4873（1）,c=20.3740（3）（?）,在晶体结构中保留了前驱物RbLaNb2O7的大部分结构特性。通过这种新的拓扑化学反应可以成功制备了CuO/LiLaNb2O7复合物,这种复合物有望成为一种新的可见光光催化剂。通过上述实验,我们成功合成出几种新型的层状结构氧化物材料,他们在光催化方面有着巨大的应用前景。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 绪论（层状钙钦矿氧化物的合成和研究进展）
  • 1.1 引言
  • 1.2 层状钙钛矿氧化物结构
  • 1.3 层状钙钛矿化合物的软化学合成
  • 1.3.1 层状钙钛矿化合物的离子交换反应
  • 1.3.2 层间结构单元的离子交换反应
  • 1.3.3 拓扑化学致密反应
  • 1.4 粉末X射线衍射解析晶体结构
  • 1.4.1 粉末X射线衍射解析晶体结构技术简介
  • 1.4.2 粉末X射线衍射解析结构步骤
  • 1.4.2.1 衍射峰的指标化
  • obs|'>1.4.2.2 提取结构因子|Fobs|
  • 1.4.2.3 对结构因子进行选择和处理
  • 1.4.2.4 直接法或帕特森方法解析粉末晶体结构
  • 1.4.2.5 完成粉末样品的晶体结构模型
  • 1.4.2.6 RietVeld精修
  • 参考文献
  • 第2章 新型Ruddlesden-popper相的合成和结构表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2CaTa2O7样品的制备'>2.2.1 Li2CaTa2O7样品的制备
  • 2CaTa2O7样品的光催化反应'>2.2.2 Li2CaTa2O7样品的光催化反应
  • 2CaTa2O7样品的结构表征'>2.2.3 Li2CaTa2O7样品的结构表征
  • 2CaTa2O7样品的结构解析'>2.2.4 Li2CaTa2O7样品的结构解析
  • 2.3 结果和讨论
  • 2CaTa2O7样品的合成'>2.3.1 Li2CaTa2O7样品的合成
  • 2CaTa2O7样品的结构表征'>2.3.2 Li2CaTa2O7样品的结构表征
  • 2CaTa2O7样品的吸收光谱和光催化反应'>2.3.3 Li2CaTa2O7样品的吸收光谱和光催化反应
  • 2.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第3章 新型Aurvililuis相的合成和结构表征
  • 3.1 引言
  • 2SrNa2Nb4O15的合成和结构表征'>3.2 Bi2SrNa2Nb4O15的合成和结构表征
  • 3.2.1 实验部分
  • 2SrNa2Nb4O15的合成'>3.2.1.1 Bi2SrNa2Nb4O15的合成
  • 2SrNa2Nb4O15的离子交换反应'>3.2.1.2 Bi2SrNa2Nb4O15的离子交换反应
  • 2SrNa2Nb4O15样品的结构表征'>3.2.1.3 Bi2SrNa2Nb4O15样品的结构表征
  • 2SrNa2Nb4O15样品的结构解析'>3.2.1.4 Bi2SrNa2Nb4O15样品的结构解析
  • 3.2.2 结果和讨论
  • 2SrNa2Nb4O15的合成'>3.2.2.1 Bi2SrNa2Nb4O15的合成
  • 2SrNa2Nb4O15样品的结构表征'>3.2.2.2 Bi2SrNa2Nb4O15样品的结构表征
  • 2SrNa2Nb4O15的离子交换反应'>3.2.2.3 Bi2SrNa2Nb4O15的离子交换反应
  • 2SrNa2Nb4O15及其质子形式的吸收光谱'>3.2.2.4 Bi2SrNa2Nb4O15及其质子形式的吸收光谱
  • 3.3 新型复合的Aurivmius相的合成
  • 3.3.1 实验部分
  • 5Nb3O15的合成'>3.3.1.1 Bi5Nb3O15的合成
  • 4LaNb3O15的合成'>3.3.1.2 Bi4LaNb3O15的合成
  • 5Nb3O15和Bi4LaNb3O15的结构表征'>3.3.1.3 Bi5Nb3O15和Bi4LaNb3O15的结构表征
  • 3.3.2 结果和讨论
  • 5Nb3O15样品的合成'>3.3.2.1 Bi5Nb3O15样品的合成
  • 4LaMb3O15样品的合成'>3.3.2.2 Bi4LaMb3O15样品的合成
  • 3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第4章 三层Dion-Jacobson相的反应和结构表征
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 2Nb3O10的合成'>4.2.1 RbCa2Nb3O10的合成
  • 2Nb3O10的离子交换反应'>4.2.2 RbCa2Nb3O10的离子交换反应
  • 4.2.3 多晶粉末样品的结构表征
  • 4.2.4 多晶粉末样品的结构解析
  • 4.3 结果和讨论
  • 2Nb3O10样品的结构表征'>4.3.1 RbCa2Nb3O10样品的结构表征
  • 2Nb3O10样品的结构表征'>4.3.2 HCa2Nb3O10样品的结构表征
  • 2Nb3O10样品的拓扑化学反应'>4.3.3 HCa2Nb3O10样品的拓扑化学反应
  • 4.4 本章小结
  • 参考文献
  • 2O7的合成和结构表征'>第5章 两层dJ相LiLaNb2O7的合成和结构表征
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 2O7的合成'>5.2.1 RbLaNb2O7的合成
  • 2O7'>5.2.2 离子交换反应制备CuO/LiLaNb2O7
  • 2O7样品的结构表征'>5.2.3 LiLaNb2O7样品的结构表征
  • 2O7样品的结构解析'>5.2.4 LiLaNb2O7样品的结构解析
  • 5.3 结果和讨论
  • 2O7样品的合成'>5.3.1 CuO/LiLaNb2O7样品的合成
  • 2O7样品的结构表征'>5.3.2 LiLaNb2O7样品的结构表征
  • 2O7复合物的形成机理'>5.3.3 CuO/LiLaNb2O7复合物的形成机理
  • 5.4 本章小结
  • 参考文献
  • 2Nb3O10的cif文件'>附录1 RbCa2Nb3O10的cif文件
  • 2Nb3O10的cif文件'>附录2 HCa2Nb3O10的cif文件
  • 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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