浊点萃取技术及其在农药残留分析中的应用

论文摘要

农药残留量分析的第一个环节是从样品中提取和净化痕量农药,并且提取的质量直接影响分析结果的准确性。目前残留农药分析经常使用的方法均要求样品净化处理,否则大量的杂质不仅干扰残留农药的分析,而且会损坏仪器。因此,提取、浓缩和净化是农药残留分析中十分重要的前处理步骤。浊点萃取是近年来出现的一种新兴液-液萃取技术,以表面活性剂胶束水溶液的增溶和浊点分相行为为基础,将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集手段,浊点萃取具有萃取率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用等优点。本文将浊点萃取技术应用于痕量有机磷农药的富集。文中,对六种常用非离子表面活性剂的浊点温度、增溶能力、分相特性进行研究和比较。结果表明,C12E10具有良好的增溶能力,通过添加适量Na2SO4可以控制浊点至室温水平,分相后上相为粘性固体。TX-114自身的浊点温度为23°C,分相之后位于下相,低温冷却后,小心倾倒出水相后便可以实现两相的分离。由于C12E4和主体水相密度接近,常温下不分相,C18E10,C12E23,TX-114（Na2SO4）分相后凝聚相的流动性强,不易取样,影响实验的准确性和重复性,故不适合用于本实验操作。选定甲基对硫磷为待萃农药,通过改变表面活性剂的初始浓度、分相温度、Na2SO4的加入量以及分相条件,强化萃取效果。在35°C,C12E10浓度为5g·L-1,Na2SO4加入量为120g·L-1,离心分相,萃取率可以达到90.29%。TX-114浓度为20 g·L-1,35°C静止分相,萃取率可达85%。和TX-114相比,C12E10—Na2SO4体系具有凝聚相体积小、富集倍数大、分相迅速、易与液相色谱联用的优点。对白菜样品进行农药加标实验,从方法的灵敏度,准确度,精密度方面验证了浊点萃取的可行性。采用C12E10—Na2SO4体系浊点萃取白菜样品中甲基对硫磷、乙基对硫磷、辛硫磷,最低检测限可以达到0.0008mg/kg,完全可以达到国家要求的最大允许残留量标准（0.01mg/kg）。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 综述
• 1.1 课题背景
• 1.2 前处理方法在农药残留分析中的重要性
• 1.2.1 液液萃取（Liquid—Liquid Extraction, LLE）
• 1.2.2 索氏抽提法（Soxhlet Extraction, SE）
• 1.2.3 固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）
• 1.2.4 固相微萃取（Solid Phase Microextraction, SPME）
• 1.2.5 悬滴溶剂萃取（Single Drop Extraction, SDE）
• 1.2.6 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction, SFE）
• 1.2.7 微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction, MAE）
• 1.2.8 膜萃取（Membrane Extraction, ME）
• 1.2.9 加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction, ASE）
• 1.3 浊点萃取（CPE）
• 1.3.1 表面活性剂的分类
• 1.3.2 表面活性剂胶束溶液体系
• 1.3.3 浊点萃取过程
• 1.3.4 实验条件的优化
• 1.3.5 浊点萃取过程强化
• 1.3.6 浊点萃取应用现状
• 1.3.7 浊点萃取技术与后续分析方法的联用
• 1.4 论文选题及研究内容
• 第2章 非离子表面活性剂的浊点特性研究
• 2.1 实验试剂与仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 表面活性剂的浊点
• 2.3.2 表面活性剂增溶能力的研究
• 2.3.3 浊点萃取中分相性能的研究
• 2.4 本章小节
• 第3章 浊点萃取富集有机磷农药的可行性研究
• 3.1 实验试剂及仪器
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 浊点萃取前处理方法的建立
• 3.2.2 高效液相色谱测定方法的建立
• 3.3 结果与讨论
• 12E₁₀—Na₂SO₄ 体系浊点萃取甲基对硫磷'>3.3.1 C₁₂E₁₀—Na₂SO₄体系浊点萃取甲基对硫磷
• 3.3.2 TX-114 体系浊点萃取甲基对硫磷
• 3.4 本章小结
• 第4章 浊点萃取—高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的研究
• 4.1 实验试剂及仪器
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 色谱工作条件
• 4.2.2 标准工作曲线的绘制
• 4.2.3 样品处理
• 4.3 结果和讨论
• 4.3.1 检测波长的选择
• 4.3.2 色谱柱类型的选择
• 4.3.3 流动相及其配比的选择
• 4.3.4 添加回收实验
• 4.3.5 方法的可靠性
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录
• 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果