低温烧结Y型平面六角铁氧体的制备及其性能研究

论文摘要

Y型平面六角铁氧体由于其结构上的各向异性,使其在甚高频段（300～800MHz）应用时具有高起始磁导率、高品质因素和高的截止频率等优良磁性能,是制备片式电感的首选材料。目前,片式电感的主要发展方向是叠层片式电感,其关键技术在于寻找能够与导体共烧的低烧（Ts～900℃）高性能软磁铁氧体材料。本文采用化学共沉淀法制备铁氧体前驱体,首先制定出合理的实验方案,通过改变单因素法优化实验条件,对影响前驱体沉淀颗粒的关键工艺条件pH值、温度（T）、搅拌速率（R）、盐溶液流速（V）、碳酸根离子浓度以及分散剂SDBS的浓度优化。通过LPS（激光粒度分析仪）表征沉淀颗粒的粒度分布,可知,实验条件为：pH=10.50, T=50℃, R=300rpm, V=0.35ml/min, SDBS=0.3～1.0g/L时,粒度分布范围2.28-4.47μm, D50=3.0μm;将前驱体粉体在900℃煅烧后压制成磁环在1000℃烧结,使用XRD分析SDBS浓度对铁氧体物相的影响,表明SDBS浓度以0.3g/L为宜,采用振动样品磁强计、HP4291A型阻抗分析仪测量磁滞回线和磁频谱表征铁氧体磁性能可以看出,在优化条件下制备的铁氧体磁性能优良,实验条件为：pH=10.50, T=50℃, R=300rpm, V=0.35ml/min, SBDS=0.3g/L。磁滞回线参数为：σs≈29.72A·m2·kg-1,Hc≈4.11/kA·m-1,σr≈7.74A·m2·kg-1,频率特性良好,在100MHz频率下,μi≈9,Q≈18。将前驱体在600～1050℃下煅烧后在1000℃下烧结,对所有样品测试XRD图谱,结合TG-DTA曲线和扫描电镜照片（SEM）分析样品在各温度下煅烧后成分和显微结构的变化,揭示了Y型平面六角铁氧体的形成及其晶体结构转变规律,表明样品在较低的温度（900℃）下煅烧后能形成纯相的Y型平面六角铁氧体,并且指出了其晶体结构的转变过程；磁性能测试结果显示所制备的样品具有良好的磁性能,样品的比比饱和磁化强度随着煅烧温度的升高而增加,对应磁环的起始磁导率先降低后增大,当T=900℃时,σs≈17.262A·m2·kg-1, Hc≈5.146kA·m-1,在100MHz频率下μi≈3.7,Q≈13.4。为实现铁氧体的低温烧结致密,对煅烧后的粉体添加助烧剂Bi2O3,添加量为0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2.0wt%,将添加不同量助烧剂的铁氧体分别在不同温度下烧结并使用排水法测试磁体相对密度,烧结温度为800℃、850℃、900℃、950℃,结果显示,添加1.0wt%的Bi2O3的样品在900℃×4h烧结后能实现铁氧体低温烧结致密,相对密度达到95%,测试磁频谱表征磁性能可知：μi≈10,Q≈13。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 铁氧体材料简介
• 1.2.1 铁氧体材料分类
• 1.2.2 软磁铁氧体的磁性来源
• 1.2.3 软磁铁氧体的磁化机制
• 1.2.4 抗磁性、顺磁性、铁磁性和反铁磁性
• 1.2.5 交换作用与超交换作用
• 1.3 平面六角结构铁氧体材料
• 1.3.1 平面六角铁氧体的化学组成
• 1.3.2 六角晶系铁氧体的晶体结构
• 1.4 表征Y型六角铁氧体的主要磁性参数
• 1.4.1 磁滞回线
• 1.4.2 起始磁导率和共振频率
• 1.4.3 软磁铁氧体的损耗
• 1.4.4 六角晶系铁氧体的磁晶各向异性
• 1.5 六角晶系铁氧体的制备方法
• 1.5.1 固相球磨法
• 1.5.2 自蔓延合成法
• 1.5.3 溶胶-凝胶法
• 1.5.4 水热合成法
• 1.5.5 微乳液法
• 1.5.6 化学共沉淀法
• 1.6 分散剂的作用机理
• 1.7 Y型铁氧体的低温烧结
• 1.8 本文的研究意义及主要内容
• 1.8.1 本研究的意义
• 1.8.2 本论文研究的主要内容
• 第二章 实验设计、工艺流程及分析测试
• 2.1 主要实验原料及实验
• 2.2 实验中使用的设备
• 2.3 实验设计及工艺流程
• 2.3.1 实验设计
• 2.3.2 工艺流程
• 2.4 材料性能分析测试
• 2.4.1 样品成分及晶体结构分析
• 2.4.2 激光粒度分析
• 2.4.3 磁滞回线测试
• 2.4.4 磁体相对密度测定
• 2.4.5 显微结构观察（SEM）
• 2.4.6 磁频谱测量
• 2.4.7 前驱体热重分析
• 2Y铁氧体的工艺条件及其磁性能'>第三章 共沉淀法合成Co₂Y铁氧体的工艺条件及其磁性能
• 3.1 共沉淀过程的结晶化学原理及影响因素
• 3.1.1 共沉淀过程的结晶化学原理
• 3.1.2 晶体生长速率和生长形态的影响因素
• 3.1.3 共沉淀颗粒大小的影响因素
• 3.2 前驱体粉体表征
• 3.3 共沉淀颗粒大小及分布的影响因素
• 3.3.1 流速和搅拌强度
• 3.3.2 pH值和温度
• 3.3.3 流速、搅拌强度、pH及温度对磁性能的影响
• 3^2-浓度分析'>3.4 CO₃^2-浓度分析
• 3^2-浓度对前驱体粒度的影响'>3.4.1 CO₃^2-浓度对前驱体粒度的影响
• 3^2-浓度对前驱体成分的影响'>3.4.2 CO₃^2-浓度对前驱体成分的影响
• 3^2-浓度对Y相晶体结构的影响'>3.4.3 CO₃^2-浓度对Y相晶体结构的影响
• 3^2-对磁性能的影响'>3.4.4 CO₃^2-对磁性能的影响
• 3.5 分散剂（SDBS）用量确定
• 3.5.1 分散剂对粉体粒度的影响
• 3.5.2 分散剂对Y相晶体结构的影响
• 3.5.3 分散剂浓度对磁性能的影响
• 3.6 本章小结
• 2Y铁氧体显微结构和磁性能的影响'>第四章 热处理温度对Co₂Y铁氧体显微结构和磁性能的影响
• 4.1 预烧过程分析
• 4.1.1 热重分析
• 4.1.2 晶体结构（XRD）分析
• 4.1.3 显微结构（SEM）分析
• 4.3 预烧温度对磁性能的影响
• 4.3.1 预烧温度与磁滞回线
• 4.3.2 预烧温度对磁导率的影响
• 4.4 烧结温度对磁导率的影响
• 4.5 本章小结
• 2O₃掺杂Co₂Y铁氧体的低温烧结性能研究'>第五章 Bi₂O₃掺杂Co₂Y铁氧体的低温烧结性能研究
• 5.1 铁氧体材料的低温烧结
• 5.1.1 制备叠层片式电感对软磁材料的要求
• 5.1.2 Y型平面六角铁氧体的低温烧结技术
• 2O₃含量对磁性能的影响'>5.2 Bi₂O₃含量对磁性能的影响
• 2O₃含量对磁导率的影响'>5.2.1 Bi₂O₃含量对磁导率的影响
• 2O₃含量对磁损耗的影响'>5.2.2 Bi₂O₃含量对磁损耗的影响
• 2O₃含量对介电性能的影响'>5.3 Bi₂O₃含量对介电性能的影响
• 2O₃含量对介电常数的影响'>5.3.1 Bi₂O₃含量对介电常数的影响
• 2O₃含量对介电损耗的影响'>5.3.2 Bi₂O₃含量对介电损耗的影响
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录 攻读硕士学位期间发表的文章