论文摘要
长期以来,资源的综合利用一直是人们亟待解决的难题。本文率先以先进工艺对富硼渣进行整体、无新的废弃和污染且增值地综合利用。陶瓷复合材料是研究较早的功能复合材料之一,具有广阔的应用前景。以纯氮化物和氧化物为原料采用常规的烧结方法制备出的BN/Sialon复相陶瓷成本很高。而微波烧结是一种利用微波加热来对材料进行烧结的方法,具有效率高、能量利用率高、无污染、能整体快速加热、烧结温度降低、材料的显微结构均匀等优点。本文从资源综合利用角度出发,用微波和常规烧结相结合的方法,以降低BN/Sialon复相陶瓷制造成本为原则,利用富硼渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了α’-Sialon-AlN-BN复合粉体,确定了适宜的合成工艺。首先,本文系统阐述了富硼渣的特点及应用；微波烧结技术的研究现状、原理和特点、应用进展；详细介绍了Sialon陶瓷的组成、结构、性能、烧结方法以及在工业领域的应用；着重论述了烧结设备的核心组成部分——烧结谐振腔、保温结构的设计和工艺参数的设定。其次,分析了Si-C-O-N、Al-C-O-N和B-C-O-N系的相平衡关系,绘制了体系中各气相间以及气相与温度间的热力学参数状态图。系统研究了配料组成、N2流量、合成温度和恒温时间对α’-Sialon-AlN-BN复合粉体合成过程的影响,探讨了合成机理,并与常规烧结工艺进行比较。实验发现,随配料中x值的增加,α’-Sialo、BN及AlN含量逐渐增加,Ca2+和Mg2+固溶量增加,且产物中长柱状α’-Sialon晶粒增多。不同配碳量条件下,最终产物的相组成基本相同,但当配碳量增加时,α’-Sialon含量呈现先增加后减少的趋势。随合成温度升高和恒温时间的延长,产物中α’-Sialon含量先增加后减少,而BN含量基本保持稳定,过高的合成温度和较长的恒温时间将导致α’-Sialon分解。增加N2流量对产物相组成的影响不大,但可导致试样质量损失率明显增加。合成过程中间产物SiO的逸出造成试样较大的质量损失,且随合成温度的升高和恒温时间的延长,试样的质量损失增大。结果表明：x=1.4、配碳量为理论配碳量的1.2倍、1450℃、恒温6h、N2流量1000mL/min为比较理想的微波烧结合成条件。此时,产物中主要相组成为α’-Sialon、AlN、BN和少量的SiC,α’-Sialon晶粒多呈长柱状,BN呈絮状。与常规烧结工艺相比,微波烧结合成α’-Sialon-AlN-BN复合粉体有着很明显的优势。烧结温度比常规烧结工艺低50℃以上,烧结保温时间比常规烧结工艺缩短2h以上,充分发挥了微波烧结的高效、省时、节能的特点,为工业生产Sialon提供一种高效、节能、经济效益好的方法。