铽镝铁磁致伸缩材料的制备及性能研究

论文摘要

铽镝铁磁致伸缩材料是水声换能器、精密致动器、智能传感器等器件的核心材料,广泛应用于军事装备、超声探测、精密自动控制、机器人等高技术领域。我国研制铽镝铁磁致伸缩材料起步较晚,目前制备工艺不太先进,制造成本较高,材料性能指标落后于国际水平,造成产品应用规模较小且不能满足高档器件的要求。论文采用“一步法”定向凝固、铸造—粉末烧结、速凝成晶—粘结等工艺,重点研究了工艺制度对微观组织和性能的影响,为制备高性能的材料提供了实验基础。此外还研究了材料的表面改性处理。研究了具有自主知识产权的“一步法”定向凝固工艺中凝固速率、合金成分、热处理温度等对微观组织和性能的影响,并得到了优化的工艺参数。当凝固速率V=70mm/h时,晶体以胞状晶生长方式生长,<110>择优取向,材料性能较高；V=110-150mm/h,晶体以胞枝晶生长方式生长,<110>取向减弱,<113>增强；V=200mm/h,晶体以发达的枝状晶生长方式生长,择优取向失败,材料性能较差。对于（TbxDy1-x）Fe1.95合金,x=0.3时的磁晶各向异性场最低,偏离此值的材料性能均有所下降。提高Tb/Dy比例可增大磁晶负的各向异性常数,降低自旋再取向温度Tr,材料低温特性较好；当x=0.35,在无压应力、160kA/m磁场时,材料的磁致伸缩温度系数很小（-1.9×10-6/℃）,适用于低温且温度变化大（如-50℃～40℃）的特殊工作环境。900℃和950℃热处理,使得合金中的富稀土相由网状分布变为球状分布,减少了与主相之间的相界面,磁致伸缩性能得到明显提高；高温热处理（如>1000℃）造成合金中析出第二相REFey（y=3-5）,性能几乎没有改善。利用高纯金属和优化的工艺参数（如V=70-85mm/h,950℃热处理2h）,制备了Φ50mm的（Tb0.3Dy0.7）Fe1.95棒材,10MPa、80kA/m下的磁致伸缩系数λ为1380×10-6,达到国际先进水平,并在大功率水声换能器和磁致伸缩驱动阀等器件中得以应用。研究了铸造—粉末烧结工艺与材料性能的关系。粒度小于0.147mm时,烧结样品的性能和密度较高；磁场对<111>取向的作用最大,取向度达到40.56%；增大等静压力和延长压制时间有利于提高样品的性能和密度；烧结温度1200℃,可获得高性能的材料。在240kA/m外磁场、8.0MPa预应力,样品λ达到1613×10-6,居国内领先水平。提出速凝成晶技术制备TbDyFe粘结磁致伸缩材料的方法,并研究了工艺参数与性能的关系。研究发现：随着冷却速度的增加,速凝合金片的晶体生长方式由枝状晶向胞枝晶变化,择优取向由<112>向<110>转变,<112>择优取向样品的λ高于<110>的样品。得到了优化的工艺参数：选用弹性模量小的粘结剂（如环氧树脂）,环氧树脂含量4%；粉末粒度对样品的性能存在一定影响,优化的粉末粒度为≤（100-150）μm；固化温度150℃、固化时间2h；磁场取向成型有利于性能的提高。实验获得了高性能的粘结材料,在240kA/m磁场下λ达到740×10-6。首次采用离子渗氮技术对稀土磁致伸缩材料进行了表面改性处理的研究。研究结果表明：在材料表面生成了一层FeN化合物,有效延缓了富稀土相在酸介质中的腐蚀速度,显著改善了材料的耐腐蚀性能、表面硬度（从587HV提高到622HV）以及耐磨性能,提高了材料在恶劣环境中的应用可靠性。表面离子渗氮对材料性能几乎没有影响,是一种较好的稀土磁致伸缩材料表面处理方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 磁致伸缩原理
• 1.1.1 磁致伸缩现象
• 1.1.2 磁致伸缩产生的机理
• 1.1.3 磁致伸缩物理效应
• 2相晶胞结构和磁致伸缩各向异性模型'>1.1.4 REFe₂相晶胞结构和磁致伸缩各向异性模型
• 1.1.5 动态磁致伸缩系数与机电耦合系数
• 1.1.6 单晶及取向晶体的磁致伸缩
• 1.2 主要制备方法
• 1.2.1 定向凝固法
• 1.2.2 粉末烧结法
• 1.2.3 粘结法
• 1.3 稀土磁致伸缩材料成分研究
• 1.4 稀土磁致伸缩材料的物理性能
• 1.5 稀土磁致伸缩材料的应用
• 1.6 论文研究目的与主要研究内容
• 第二章 一步法制备稀土磁致伸缩材料的研究
• 2.1 实验方法
• 2.1.1 实验原料、设备及操作步骤
• 2.1.2 分析测试方法
• 2.2 合金成分的研究
• 2.2.1 Fe含量的选择
• 2.2.2 Tb/Dy比例对性能的影响
• 2.3 凝固速率对合金组织及性能的影响
• 2.3.1 凝固速率对晶体生长方式和择优取向的影响
• 2.3.2 凝固速率对磁致伸缩性能的影响
• 2.3.3 凝固速率对磁畴结构的影响
• 2.4 热处理工艺研究
• 2.4.1 热处理温度对微观组织的影响
• 2.4.2 热处理温度对性能的影响
• 2.5 合金内部缺陷分析
• 2.5.1 铁三相（REFe3）
• 2.5.2 晶界和枝晶
• 2.5.3 孪晶界
• 2.6 参数优化及材料应用
• 2.7 本章小结
• 第三章 铸造—烧结法制备稀土磁致伸缩材料
• 3.1 实验方法
• 3.2 Fe含量及Tb/Dy比例对性能的影响
• 3.3 粉末粒度对性能的影响
• 3.4 磁场取向对性能的影响
• 3.5 压制成型对性能的影响
• 3.6 烧结和热处理制度的研究
• 3.7 参数优化研究
• 3.8 本章小结
• 第四章 速凝工艺制备粘结稀土磁致伸缩材料
• 4.1 实验方法
• 4.2 速凝合金片的择优取向和微观组织
• 4.3 粘结剂类型及含量对性能的影响
• 4.4 粉末粒度对材料性能的影响
• 4.5 固化温度和时间对性能的影响
• 4.6 磁场取向对性能的影响
• 4.7 本章小结
• 第五章 表面离子渗氮改性处理研究
• 5.1 样品制备及测试
• 5.1.1 样品制备
• 5.1.2 分析测试
• 5.2 离子渗氮机理
• 5.3 渗氮层的厚度和相组成
• 5.4 渗氮抗腐蚀性能研究
• 5.5 渗氮表面机械性能研究
• 5.6 渗氮对磁致伸缩性能的影响
• 5.7 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论著和科研成果
• 作者简介