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编织纤维增强树脂基复合材料的制备及表面改性研究

2020-12-07阅读(861)

编织纤维增强树脂基复合材料的制备及表面改性研究

论文摘要

三维编织纤维增强复合材料具有强度高、整体性好等优异特性,但以聚醚醚酮（PEEK）为基体的复合材料制备存在较大困难,鲜有报道;三维编织碳纤维增强聚醚醚酮(C3D/PEEK)、三维编织碳纤维增强环氧树脂(C3D/EP)复合材料等因表面惰性而难于进行涂覆处理,限制了应用,故有必要对其进行表面改性。本课题研究纤维混编加热压制备C3D/PEEK复合材料的工艺,并对该材料及用传统RTM工艺制备的C3D/EP和二维编织碳纤维增强环氧树脂(C2D/EP)复合材料进行等离子体处理,以改善其表面物理与化学性能。通过对C2D/EP复合材料表面进行等离子体处理、导电膜沉积或离子注入后进行硫酸铜电镀和纳米复合电镀,得到性能和结合力优异的金属镀层;通过对C3D/PEEK复合材料进行细胞实验和钙磷层沉积实验,为获得具有优异生物特性的表面层提供实验依据。研究结果表明,以混编纤维预干燥2 h后370℃、0.5 MPa真空熔融热压可获得表面状态良好、纤维浸渍充分的C3D/PEEK复合材料,合适的碳纤维体积含量和表面氧化处理可显著提高材料的力学性能。接触角测试及XPS、AFM结果证实,随等离子体处理时间延长,几种编织复合材料亲水性均明显改善,这与试样的表面粗糙度和活性基团数量增加有关,但处理时间过长会破坏表面已形成的活性基团。形貌分析表明,以适当工艺可在几种复合材料表面形成具有明显金属光泽的金属离子注入层。研究证实,树脂中掺杂1%聚苯胺导电纳米线可使C2D/EP复合材料电镀速度加快;随导电物沉积时间延长,C2D/EP复合材料表面导电性能逐渐增大,而适当的等离子体处理和金属离子注入都会对C2D/EP复合材料的后续电镀起到良好作用。硬度测试及SEM分析表明,普通硫酸铜电镀液中掺杂一定量纳米SiO2可使镀层显微硬度提高,且随掺杂量提高硬度增加,掺杂后材料表面电镀层晶粒显著细化,镀层致密度提高。细胞实验证实,在1.0×104/ml和2.0×104/ml两种成骨细胞种植密度下,C3D/PEEK复合材料表面细胞数量均随培养时间延长而明显增加,材料表面有形态良好的细胞存在,MTT实验表明材料无毒性。SEM和EDS结果表明,经等离子体处理、钛离子注入及碱液处理后的C3D/PEEK复合材料浸入1.5倍SBF中一段时间后均有钙磷化合物层生成,且沉积28天后其球状颗粒相比7天时更多且更为细小、均匀,在几种不同的预处理方式中,碱处理的试样其沉积量和Ca/P原子比均最高。总之,以混编加热压制备的C3D/PEEK复合材料及RTM制备的C3D/EP和C2D/EP复合材料经适当处理后表面更具活性,可大大方便后续处理,并可获得良好的金属化和生物活性化效果,扩展了该类编织复合材料的应用范围。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纤维增强树脂基复合材料
  • 1.1.1 复合材料及其发展
  • 1.1.2 树脂基复合材料及其发展
  • 1.1.3 碳纤维增强复合材料
  • 1.1.3.1 碳纤维及碳纤维增强复合材料
  • 1.1.3.2 碳纤维的表面氧化处理
  • 1.1.4 连续纤维增强热塑性复合材料制备技术
  • 1.1.4.1 浸渍工艺技术
  • 1.1.4.2 部件制备技术
  • 1.1.5 聚醚醚酮（PEEK）树脂及其复合材料
  • 1.1.5.1 PEEK 发展状况
  • 1.1.5.2 PEEK 性能
  • 1.1.5.3 PEEK 的应用
  • 1.1.5.4 PEEK 基复合材料及其应用
  • 1.2 三维编织复合材料
  • 1.2.1 三维编织复合材料的发展
  • 1.2.2 三维编织结构物的特点
  • 1.2.3 三维编织复合材料的力学性能
  • 1.3 等离子体处理技术
  • 1.3.1 等离子体处理的特点
  • 1.3.2 等离子体处理的原理
  • 1.3.2.1 等离子体表面处理
  • 1.3.2.2 等离子体聚合
  • 1.3.3 等离子体处理的研究与应用
  • 1.4 金属离子注入技术
  • 1.4.1 金属离子注入技术及其特点
  • 1.4.1.1 金属离子注入技术和设备
  • 1.4.1.2 金属离子注入及成膜的特点
  • 1.4.2 金属离子注入强化及成膜的机理和用途
  • 1.4.2.1 金属离子注入强化的机理
  • 1.4.2.2 金属离子注入设备成膜工艺
  • 1.4.2.3 金属离子注入技术的用途
  • 1.5 树脂及树脂基复合材料表面金属化的研究
  • 1.5.1 先进复合材料金属化的一般方法
  • 1.5.1.1 电铸法
  • 1.5.1.2 真空蒸镀
  • 1.5.1.3 金属转移法
  • 1.5.1.4 化学镀
  • 1.5.1.5 导电聚合物膜
  • 1.5.2 聚合物材料及纤维增强树脂基复合材料表面金属化的研究
  • 1.5.3 树脂基复合材料金属化的应用
  • 1.6 骨折内固定材料
  • 1.6.1 骨折内固定材料的应用
  • 1.6.2 骨折内固定材料基本要求
  • 1.6.3 骨折内固定材料研究现状
  • 1.7 材料表面的生物活性化改性
  • 1.7.1 模拟体液仿生沉积法
  • 1.7.2 电化学沉积法
  • 1.7.3 溶胶—凝胶法
  • 1.7.4 等离子喷涂法
  • 1.7.5 烧结法
  • 1.7.6 激光涂覆法
  • 1.7.7 离子注入法
  • 1.8 本课题研究背景、意义和内容
  • 1.8.1 本课题的研究背景和意义
  • 1.8.2 本课题的研究内容和目标
  • 1.8.3 本课题的创新点
  • 3D/PEEK 复合材料的制备及力学性能研究'>第二章 C3D/PEEK 复合材料的制备及力学性能研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验材料及方法
  • 2.2.1 实验设备
  • 2.2.2 实验材料
  • 2.2.3 C/PEEK 三维混编纤维表面处理
  • 2.2.4 C/PEEK 三维编织复合材料成型工艺
  • 2.2.5 材料微观分析
  • 2.2.6 材料力学性能测试
  • 2.2.6.1 弯曲实验
  • 2.2.6.2 冲击实验
  • 2.3 结果与讨论
  • 3D/PEEK 复合材料制备工艺研究'>2.3.1 C3D/PEEK 复合材料制备工艺研究
  • 3D/PEEK 复合材料制备的影响'>2.3.1.1 预干燥对C3D/PEEK 复合材料制备的影响
  • 3D/PEEK 复合材料制备的影响'>2.3.1.2 温度对C3D/PEEK 复合材料制备的影响
  • 3D/PEEK 复合材料制备的影响'>2.3.1.3 压力对C3D/PEEK 复合材料制备的影响
  • 3D/PEEK 复合材料制备工艺确定'>2.3.1.4 C3D/PEEK 复合材料制备工艺确定
  • 3D/PEEK 复合材料力学性能研究'>2.3.2 C3D/PEEK 复合材料力学性能研究
  • 3D/PEEK 复合材料弯曲性能的影响'>2.3.2.1 纤维含量对C3D/PEEK 复合材料弯曲性能的影响
  • 3D/PEEK 复合材料冲击性能的影响'>2.3.2.2 纤维含量对C3D/PEEK 复合材料冲击性能的影响
  • 2.3.2.3 纤维表面处理对力学性能的影响
  • 2.4 本章小结
  • 第三章 编织复合材料表面等离子体处理研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验材料及方法
  • 3.2.1 实验设备
  • 3.2.2 实验材料
  • 3.2.3 实验及测试方法
  • 3.2.3.1 等离子体处理
  • 3.2.3.2 接触角测试
  • 3.2.3.3 X 射线光电子能谱（XPS）分析
  • 3.2.3.4 扫描电子显微镜（SEM）观察
  • 3.2.3.5 原子力显微镜（AFM）观察
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 等离子体处理对编织复合材料表面亲水性的影响
  • 3.3.1.1 等离子体处理对纯PEEK 表面亲水性的影响
  • 3D/PEEK 复合材料表面亲水性的影响'>3.3.1.2 等离子体处理对C3D/PEEK 复合材料表面亲水性的影响
  • 3D/EP 复合材料表面亲水性的影响'>3.3.1.3 等离子体处理对C3D/EP 复合材料表面亲水性的影响
  • 2D/EP 复合材料表面亲水性的影响'>3.3.1.4 等离子体处理对C2D/EP 复合材料表面亲水性的影响
  • 3.3.2 等离子体处理对编织复合材料表面化学组成的影响
  • 3D/PEEK 复合材料表面化学组成的影响'>3.3.2.1 等离子体处理对C3D/PEEK 复合材料表面化学组成的影响
  • 3D/EP 复合材料表面化学组成的影响'>3.3.2.2 等离子体处理对C3D/EP 复合材料表面化学组成的影响
  • 2D/EP 复合材料表面化学组成的影响'>3.3.2.3 等离子体处理对C2D/EP 复合材料表面化学组成的影响
  • 3.3.3 等离子体处理对编织复合材料表面形貌的影响
  • 3.3.3.1 等离子体处理前后编织复合材料表面形貌的SEM 观察
  • 3.3.3.2 等离子体处理前后树脂及其复合材料表面形貌的AFM 观察
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 编织复合材料表面金属化研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验材料及方法
  • 4.2.1 实验设备
  • 4.2.2 实验材料
  • 4.2.3 实验及测试方法
  • 4.2.3.1 离子注入方法
  • 4.2.3.2 溶液配制
  • 4.2.3.3 等离子体处理方法
  • 4.2.3.4 化学粗化
  • 4.2.3.5 化学敏化
  • 4.2.3.6 化学活化
  • 4.2.3.7 化学沉积
  • 4.2.3.8 电镀
  • 4.2.3.9 离子注入后材料表面形貌的观察
  • 4.2.3.10 导电物层及镀层导电性的测量
  • 4.2.3.11 镀层显微硬度的测量
  • 4.2.3.12 镀层结合力的测定
  • 4.2.3.13 镀层形貌的观察
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 编织复合材料表面离子注入Ag 研究
  • 4.3.2 编织复合材料表面离子注入Cu 研究
  • 4.3.3 编织复合材料表面离子注入Ti 研究
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.4 表面化合物沉积对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.5 纤维体积含量对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.6 表面化学预处理对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.6.1 粗化对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.6.2 活化对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.7 树脂基体改性对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.8 表面等离子体处理对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料表面金属化的影响'>4.3.9 表面离子注入对C2D/EP 复合材料表面金属化的影响
  • 2D/EP 复合材料的纳米复合电镀'>4.3.10 C2D/EP 复合材料的纳米复合电镀
  • 4.3.10.1 镀液中纳米二氧化硅含量对电镀及镀层性能的影响
  • 4.3.10.2 镀液中葡萄糖含量对电镀及镀层性能的影响
  • 4.4 本章小结
  • 3D/PEEK 复合材料表面生物活性化初步研究'>第五章 C3D/PEEK 复合材料表面生物活性化初步研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验材料及方法
  • 5.2.1 实验设备
  • 5.2.2 实验材料
  • 5.2.3 实验及测试方法
  • 5.2.3.1 试样及细胞培养体系的准备
  • 5.2.3.2 不同时间点不同材料组细胞生长形态观察
  • 5.2.3.3 不同材料组细胞生长曲线
  • 5.2.3.4 不同材料组细胞扫描电镜制片及细胞形态观察
  • 5.2.3.5 复合材料生物活性化沉积方法
  • 5.2.3.6 钙磷层沉积后材料形貌的观察
  • 5.3 结果与讨论
  • 3D/PEEK 复合材料的细胞学评价'>5.3.1 C3D/PEEK 复合材料的细胞学评价
  • 3D/PEEK 复合材料表面细胞形态学观察'>5.3.1.1 C3D/PEEK 复合材料表面细胞形态学观察
  • 3D/PEEK 复合材料表面细胞生长状况MTT 评价'>5.3.1.2 C3D/PEEK 复合材料表面细胞生长状况MTT 评价
  • 3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的初步研究'>5.3.2 C3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的初步研究
  • 3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的影响'>5.3.2.1 等离子体处理对C3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的影响
  • 3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的影响'>5.3.2.2 离子注入对C3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的影响
  • 3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的影响'>5.3.2.3 化学处理对C3D/PEEK 复合材料表面钙磷层沉积的影响
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 全文结论
  • 参考文献
  • 发表论文和科研情况说明
  • 致谢

    • 相关论文文献

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