中孔分子筛MCM-41分离富集—原子吸收法测定痕量铅、镉、铜的研究

论文摘要

本论文在查阅大量中外文献资料的基础上,基于中孔分子筛结构和孔径特点,自行制备了中孔分子筛MCM-41,并将其作为一种新型的吸附材料,以火焰原子吸收法作为检测手段,系统地研究了中孔分子筛MCM-41对重金属离子铅、镉、铜的分离富集行为,由此建立了灵敏、高效、快速分析痕量重金属元素的新方法。本文主要研究内容如下:一、综述了近年来重金属的测定方法,以及分离富集方法和分离富集材料在很痕量重金属检测中的研究与应用。详细介绍了中孔分子筛的结构特性、合成方法及在吸附重金属离子方面的应用。并提出了以中孔分子筛作为分离富集材料吸附和测定重金属离子的新方法。二、自行合成了一种新型吸附材料-中孔分子筛Ti-MCM-41。通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和孔径分析（BJH）对其进行了表征。探讨了中孔分子筛Ti-MCM-41对痕量铅的吸附性能以及最佳实验条件。中孔分子筛Ti-MCM-41对铅的静态饱和吸附容量为5.0 mg/g。该方法的线性范围为0.5～20μg/mL,方法检出限（3σ）为3.3 ng/mL,相对标准偏差为4.05%。此方法已成功地运用于药品中痕量铅的测定,回收率在97.1%～99.5%之间。三、对自行合成的中孔分子筛Al-MCM-41进行扫描电镜（SEM）和红外（IR）表征。用该分子筛分离富集–原子吸收光谱法测定水样中痕量铅。实验优化了中孔分子筛Al-MCM-41对试液中痕量铅的最佳吸附和解吸条件。其动态饱和吸附容量为6.0 mg/g。该方法测定Pb2+的线性范围为0.530μg/mL,检出限（3σ）为0.05 ng/mL,相对标准偏差为1.20%。该法用于实际水样中铅的测定,回收率在98.9%～103.9%之间。四、用中孔分子筛Al-MCM-41作为分离富集材料,以原子吸收光谱法作为检测手段,测定了中草药中痕量的铜。实验中探讨了酸度、温度、时间和干扰离子等对铜吸附率的影响。该方法的测定铜的静态饱和吸附容量为5.0 mg/g,检出限（3σ）为0.55 ng/mL,线性范围为0.520μg/mL,线性回归方程为A = 0.1347·c（μg/mL）+ 0.0454,相对标准偏差为1.16%。测定中草药中铜含量的加标回收率98.5%～100.3%,结果满意。五、以中孔分子筛Ti-MCM-41为固定相,微柱在线分离富集-原子吸收法测定痕量的镉。系统的研究了对镉元素的吸附性能,确定了最佳的吸附和洗脱条件。该方法的线性范围为0.5～5μg/mL,检出限（3σ）为0.06 ng/mL,相对标准偏差为1.80%,回收率在97.3%～101.6%之间,用于实际水样的痕量镉的检测,结果令人满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 重金属的检测方法
• 1.2 分离富集技术在测定重金属中的应用
• 1.2.1 沉淀分离法
• 1.2.2 萃取分离法
• 1.2.3 色谱分离法
• 1.2.4 离子交换法
• 1.2.5 液膜分离法
• 1.3 分离富集中的吸附材料
• 1.3.1 树脂
• 1.3.2 硅胶
• 1.3.3 泡沫塑料
• 1.3.4 生物富集剂
• 1.3.5 纳米材料
• 1.4 新型吸附材料-中孔分子筛
• 1.4.1 中孔分子筛化学结构与特性
• 1.4.2 中孔分子筛的合成
• 1.4.3 中孔分子筛的应用
• 1.5 本论文的立题思想及工作意义
• 第2章 中孔分子筛Ti-MCM-41 分离富集-FAAS 测定药品中铅的研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验仪器和实验试剂
• 2.1.2 中孔分子筛Ti-MCM-41 的制备
• 2.1.3 实验步骤
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 中孔分子筛Ti-MCM-41 的表征
• 2.2.2 酸度对中孔分子筛Ti-MCM-41 吸附率的影响
• 2.2.3 温度对中孔分子筛Ti-MCM-41 吸附率的影响
• 2.2.4 时间对中孔分子筛Ti-MCM-41 吸附率的影响
• 2.2.5 静态饱和吸附容量
• 2.2.6 洗脱剂的选择
• 2.2.7 共存离子的干扰
• 2.2.8 分析特性
• 2.3 样品分析
• 第3章 中孔分子筛Al-MCM-41 分离富集-FAAS 测定环境水样中痕量铅
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器设备与试剂
• 3.1.2 中孔分子筛Al-MCM-41 的制备
• 3.1.3 样品的富集及测定方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 中孔分子筛的表征
• 3.2.2 酸度对中孔分子筛 Al-MCM-41 吸附率的影响
• 3.2.3 富集温度对中孔分子筛Al-MCM-41 吸附率的影响
• 3.2.4 上柱液流速对吸附率的影响
• 3.2.5 洗脱剂的选择及流速对洗脱率的影响
• 3.2.6 动态饱和吸附容量
• 3.2.7 共存离子的干扰
• 3.2.8 分离柱的使用寿命
• 3.2.9 分析特性
• 3.3 样品分析
• 第4章 中孔分子筛Al-MCM-41 分离富集-FAAS 测定中草药中痕量铜
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器设备与试剂
• 4.1.2 实验方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 酸度对中孔分子筛Al-MCM-41 吸附率的影响
• 4.2.2 富集温度对中孔分子筛Al-MCM-41 吸附率的影响
• 4.2.3 富集时间对中孔分子筛Al-MCM-41 吸附率的影响
• 4.2.4 静态饱和吸附容量
• 4.2.5 洗脱剂和洗脱时间的选择
• 4.2.6 共存离子的影响
• 4.2.7 中孔分子筛Al-MCM-41 的重复使用寿命
• 4.2.8 分析特性
• 4.3 样品分析
• 第5章 中孔分子筛Ti-MCM-41 在线分离富集-FAAS 测定痕量镉的研究
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验仪器和试剂
• 5.1.2 流动注射流路图及实验方法
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 介质酸度对镉离子吸附率的影响
• 5.2.2 采样速率对镉离子吸附率的影响
• 5.2.3 采样时间对镉离子吸附率的影响
• 5.2.4 温度对镉离子吸附率的影响
• 5.2.5 洗脱剂的选择
• 5.2.6 共存离子的影响
• 5.2.7 方法的线性范围、检出限与精密度
• 5.3 分析应用
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、在校期间发表的学术论文与研究成果