论文题目: 同分异构体专用毛细管柱的研制及应用
论文类型: 硕士论文
论文专业: 化学工程
作者: 喻红梅
导师: 乔旭,秦金平
关键词: 毛细管色谱柱,气相色谱,环糊精衍生物,异构体分离
文献来源: 南京工业大学
发表年度: 2005
论文摘要: 同分异构体化学品在医药、农药、化工等领域中应用广泛，研究异构体的分析方法对于生产监控和产品质量检测具有重要意义。异构体的主要特点是结构相似、沸点相近，有的沸点相差甚至不超过1℃，采用常规的色谱柱难以分离，这给气相色谱分析带来了不便，因此有必要针对不同的同分异构体体系，研究专用的毛细管色谱柱。 本课题合成了三种环糊精衍生物：全甲基—β—环糊精；2，3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精；2，3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精，并对其进行了表征。 采用静态法和动态法将固定相涂渍在弹性石英毛细管柱上，制备了全甲基—β—环糊精色谱柱(10％，20％，40％)、2，3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱、2，3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱(静态法，动态法)、有机皂土Bentone-34(SE-54，OV-1)、PEG—20M等色谱柱。考察了它们的柱性能，采用McReynolds常数评价了毛细管色谱柱的极性，结果表明环糊精类毛细管柱属于中等极性色谱柱。 考察了稀释剂种类和比例对色谱分离性能的影响。结果表明固定相中全甲基—β—环糊精比例在10％～20％时，色谱柱成膜性能、分离性能、热稳定性能较好。并考察了柱温对色谱分离性能的影响，结果表明柱温对出峰顺序有很大的影响。 对于酚类、卤代甲苯、氯苯甲醛、二氯苯、二甲苯等同分异构体体系，考察了在不同毛细管色谱柱上的分离性能。结果表明甲酚和二甲酚体系在全甲基—β—环糊精色谱柱上分离效果最好，2，3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱分离效果稍差，虽然对间、对甲酚有分离效果，但是不能基线分离。所有的自制环糊精色谱柱都能分离氯苯甲醛异构体和二氯苯异构体体系。另外，PEG-20M毛细管柱对二氯苯异构体有特殊选择性，而且最为经济。氯甲苯、溴甲苯等卤代甲苯异构体在2，3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱上有很好的分离效果。有机皂土毛细管色谱柱能够很
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
1.1 引言
1.2 国内外研究现状
1.2.1 一些同分异构体体系气相色谱分析概述
1.2.2 毛细管气相色谱固定相研究进展
1.3 总结与展望
1.4 本课题研究思路
1.4.1 β—环糊精衍生物固定相的制备
1.4.2 制备毛细管气相色谱柱
1.4.3 对新制备的固定相进行涂渍性能和色谱分离性能的研究
第二章 理论部分
2.1 毛细管色谱柱膜厚计算方法
2.2 毛细管气相色谱柱性能评价
2.2.1 塔板理论(Plate Theory)
2.2.2 分离度(Resolution)
2.2.3 固定液的相对极性
2.2.4 拖尾因子(TF)
2.2.5 容量因子(k’)
2.3 色谱柱的选择
2.4 毛细管内径的选择
2.5 毛细管气相色谱的操作条件
2.5.1 温度的选择
2.5.2 载气的选择
2.5.3 分流比和尾吹
第三章 毛细管气相色谱固定相的合成与色谱柱的制备
3.1 全甲基-β-CD固定相的合成及表征
3.1.1 实验所用原料
3.1.2 全甲基-β-CD固定相的合成
3.1.3 全甲基-β-CD的表征
3.2 2,3-二-0-乙酰基-6-0-叔丁基二甲基-β-CD固定相的合成及表征
3.2.1 实验所用原料
3.2.2 2,3-二-0-乙酰基-6-0-叔丁基二甲基-β-CD的合成
3.2.3 2,3-二-0-乙酰基-6-0-叔丁基二甲基-β-CD的表征
3.3 2,3-二-0-苄基-6-0-叔丁基二甲基硅烷基-β-CD的合成与表征
3.3.1 实验所用原料
3.3.2 2,3-二-0-苄基-6-0-叔丁基二甲基硅烷基-β-CD的合成
3.3.3 2,3-二-0-苄基-6-0-叔丁基二甲基硅烷基-β-CD的表征
3.4 毛细管柱的制备
3.4.1 静态法涂渍
3.4.2 动态法涂渍
第四章 色谱性能测试结果与讨论
4.1 仪器及色谱条件
4.1.1 分析用仪器
4.1.2 色谱分析条件
4.2 色谱柱的柱效研究
4.3 毛细管色谱柱固定液的极性评价
4.4 柱的惰性和热稳定性以及寿命的研究
4.5 芳烃位置异构体以及手性物质的色谱分离
4.5.1 甲酚和二甲酚位置异构体的分离
4.5.2 卤代甲苯位置异构体的分离
4.5.3 氯苯甲醛位置异构体的分离
4.5.4 二氯苯位置异构体的分离
4.5.5 二甲苯位置异构体的分离
4.5.6 乳酸乙酯手性化合物的色谱分离
第五章 结论
参考文献
附录
附录Ⅰ:角鲨烷柱极性测定数据
附录Ⅱ:1#柱极性测定数据
附录Ⅲ:4#柱极性测定数据
附录Ⅳ:5#柱极性测定数据
附录Ⅴ:7#柱极性测定数据
附录Ⅵ:8#柱极性测定数据
附录Ⅶ:9#柱极性测定数据
发表文章情况
致谢
发布时间: 2007-03-23
参考文献
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