磷肥副产硅胶制备五水偏硅酸钠技术研究

论文摘要

在磷肥生产过程中,每年都副产大量的硅胶及氟硅酸。当氟硅酸用来生产氟化盐或氢氟酸时也产生大量的含氟硅胶。当前这种含氟硅胶基本上都是直接进入磷石膏堆场,其回收利用率几近于零。本课题就是利用磷肥副产的这种硅胶为原料,采用母液循环利用的溶液结晶法制备五水偏硅酸钠。首先通过结晶的理论研究与探索性试验,确定了工艺流程；然后经条件试验、正交试验确定了优化工艺控制条件：①氢氧化钠浓度为40%～50%；②配料比n取1.9～2.1；③反应温度约91℃；④反应时间1.0～1.5h；⑤结晶浓度m取36%～42%；⑥晶种添加量w取0.75%～2.0%；⑦结晶时间为3～5h。论文的主要创新点在于：①把反应和浓缩这两个过程合二为一,简化了流程；②在结晶过程中添加乙二胺四乙酸二钠,对产品的防结块有一定的改善作用；③采用加水静置沉降的方法对母液进行处理,简单有效,母液可以循环利用且产品质量能达到HG/T 2568-94Ⅰ类标准优等品要求。在优化条件下,产品的一次产率在83%左右,循环利用母液中的SiO2和Na2O后,其总体收率分别为97.32%、94.78%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 磷肥副产硅胶概述
• 1.1.1 磷肥副产硅胶的来源
• 1.1.2 我国磷肥副产硅胶回收利用的几种方法
• 1.2 五水偏硅酸钠概述
• 1.2.1 无磷洗涤剂的兴起
• 1.2.2 五水偏硅酸钠的性质及应用
• 1.2.3 五水偏硅酸钠的制备工艺
• 1.2.3.1 水溶液结晶法
• 1.2.3.2 结晶粉碎法
• 1.2.3.3 造粒法
• 1.3 课题的提出及其意义
• 1.4 主要研究内容
• 第二章 试验原理和方法
• 2.1 结晶原理
• 2.1.1 结晶基本概念
• 2.1.2 添加晶种控制结晶的方法
• 2.1.3 结晶动力学
• 2.1.3.1 成核
• 2.1.3.2 结晶成长
• 2.2 试验主要原料、药品试剂及设备仪器
• 2.2.1 试验所用主要原料及药品试剂
• 2.2.2 主要试验仪器
• 2.3 产品分析方法
• 2.3.1 总碱量的测定
• 2.3.2 二氧化硅含量的测定
• 2.3.3 铁含量的测定
• 2.3.4 水不溶物含量的测定
• 2.3.5 白度的测定
• 第三章 试验内容
• 3.1 工艺流程的确定
• 3.1.1 预先设计的工艺流程
• 3.1.2 试验工艺流程的确定
• 3.2 原料硅胶的预处理
• 3.3 反应过程
• 3.3.1 反应温度的影响
• 3.3.2 氢氧化钠浓度的影响
• 3.3.3 配料比n的影响
• 3.3.4 反应时间的影响
• 3.3.5 加料方式的影响
• 3.4 结晶过程
• 3.4.1 结晶浓度m的影响
• 3.4.2 结晶温度的影响
• 3.4.3 晶种的影响
• 3.4.3.1 晶种的重要性
• 3.4.3.2 晶种的添加量
• 3.4.4 搅拌的影响
• 3.4.5 杂质的影响
• 3.5 分离过程
• 3.6 干燥过程
• 3.7 母液处理
• 3.8 结语
• 第四章 优化试验
• 4.1 提高产率
• 4.1.1 确定降温程序
• 4.1.2 结晶时间的影响
• 4.1.3 正交试验
• 4.1.4 搅拌速率的影响
• 4.2 产品防结块
• 4.3 母液循环利用
• 第五章 物料平衡、原料消耗及初步经济评价
• 5.1 物料平衡
• 5.2 原料消耗及初步经济评价
• 第六章 结论及建议
• 6.1 结论
• 6.2 建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录A 攻读硕士学位期间发表的论文目录
• 附录B 中华人民共和国化工行业标准（HG/T2568-94）
• 附录C 中华人民共和国国家标准（GB/T3049-86）