有机硅—丙烯酸酯共聚水乳液的制备及应用

有机硅—丙烯酸酯共聚水乳液的制备及应用

论文摘要

本课题利用工业品含氢硅油制备有机硅改性甲基丙烯酸烯丙酯单体(即甲基丙烯酰氧烃基硅油),并与其他丙烯酸酯单体进行乳液聚合,从而得到有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液,初步考察其对石质文物保护的应用性能。采用单因素实验考察工艺影响因素,得出甲基丙烯酰氧烃基硅油以及有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液的最佳制备工艺。并对共聚水乳液涂膜的透气透水性、共聚水乳液对加固层的渗透性以及其他应用性能进行初步探索研究。利用含氢硅油和甲基丙烯酸烯丙酯制备甲基丙烯酰氧烃基硅油,在不加阻聚剂的情况下,通过加入溶剂甲苯可有效阻止反应过程中的凝胶化现象。通过研究催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂使用量以及含氢硅油含氢量等因素与产率的关系,获得了最佳制备工艺:催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯的0.0038%mol,含氢硅油滴加时间为1.0h,滴加温度控制在60~70℃,滴加结束后升温至88℃,反应时间为2.5h。此工艺下,甲基丙烯酰氧烃基硅油的产率为83.77%。利用甲基丙烯酰氧烃基硅油和丙烯酸酯单体制备有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液,研究得出采用预乳化半连续滴加法可以控制反应过程的稳定性;通过研究引发剂用量、乳化剂用量、软硬单体配比、反应温度、有机硅用量等因素与乳液基本性能之间的关系,获得最佳制备工艺并制得有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液,即引发剂用量为单体总质量的0.2%,乳化剂用量为单体总质量的3%,软硬单体配比为34:66,反应温度在70~75℃之间。对有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液的使用粘度、渗透性、透气透水性、耐化学试剂性等应用性能研究。结果表明:将有机硅引入到丙烯酸酯链中,其应用性能有了明显的改善。同时与当前最广泛使用的文物保护材料B72进行应用性能对比,有机硅用量分别为单体总质量的8%和10%的有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液的渗透性、透气透水性优于B72,其中有机硅用量为8%时的渗透性、透气透水性最为理想。因此,利用含氢硅油、甲基丙烯酸烯丙酯以及丙烯酸酯单体制得的有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液的使用粘度、渗透性、透气透水性以及耐化学试剂性达到了预期的目的。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 插图索引
  • 插表索引
  • 第一章 绪论
  • 1.1 有机硅材料
  • 1.1.1 硅酸乙酯
  • 1.1.2 烷基烷氧基硅烷
  • 1.1.3 有机硅材料的复合物
  • 1.2 丙烯酸酯材料
  • 1.3 有机硅-丙烯酸酯材料
  • 1.4 有机硅-丙烯酸酯共聚物制备方法
  • 1.4.1 缩(聚)合法
  • 1.4.2 硅氢加成
  • 1.4.3 自由基共聚法
  • 1.4.4 其他硅丙乳液聚合技术
  • 1.5 研究的目的和内容
  • 第二章 有机硅-丙烯酸酯水乳液的制备及表征
  • 2.1 实验原料及设备
  • 2.2 实验方法
  • 2.2.1 催化剂的制备
  • 2.2.2 甲基丙烯酰氧烃基硅油的制备工艺
  • 2.2.3 有机硅-丙烯酸酯共聚水乳液的制备工艺
  • 2.3 测试与表征
  • 2.3.1 产率
  • 2.3.2 粘度
  • 2.3.3 红外光谱分析
  • 2.3.4 乳液固含量测定
  • 2.3.5 凝胶率测定
  • 2.3.6 乳液机械稳定性测定
  • 2.3.7 乳液电解质稳定性测定
  • 2.3.8 乳液成膜性测试
  • 2.3.9 透气透水性测试
  • 2.3.10 渗透性测试.
  • 2.3.11 漆膜耐化学试剂性
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 甲基丙烯酰氧烃基硅油的合成工艺分析
  • 3.1.1 催化剂用量的影响
  • 3.1.2 反应温度的影响
  • 3.1.3 反应时间的影响
  • 3.1.4 甲苯用量的影响
  • 3.1.5 含氢硅油含氢量的影响
  • 3.1.6 红外光谱分析
  • 3.2 有机硅-丙烯酸酯水乳液的制备工艺的优化
  • 3.2.1 聚合方法对聚合稳定性的影响
  • 3.2.2 反应温度对乳液聚合的影响
  • 3.2.3 引发剂用量的影响
  • 3.2.4 乳化剂用量的影响
  • 3.2.5 软硬单体配比对乳液成膜性能的影响
  • 3.2.6 甲基丙烯酰氧烃基硅油用量的影响
  • 3.2.7 红外光谱分析
  • 3.3 有机硅-丙烯酸酯水乳液应用性能分析
  • 3.3.1 乳液使用粘度
  • 3.3.2 渗透性
  • 3.3.3 透气透水性
  • 3.3.4 耐化学试剂性
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录(攻读学位期间所发表的学位论文目录)
  • 相关论文文献

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