晶体硅微粉的氧化性质研究

论文摘要

晶体硅微粉尘广泛存在于高纯硅及硅片的生产与切割研磨加工中;当前全球关注的太阳能级硅料物理提纯技术也包含将冶金级硅料粉碎研磨至微粉的过程。掌握晶体硅微粉的氧化行为,对粉尘状态硅料的利用和储存、对晶体硅切割与研磨屑的回收利用、对太阳能级硅料的物理提纯技术开发,都具有重要的基础意义。本文通过XRD、TGA和EDX等方法对晶体硅微粉在空气、水、聚乙二醇切割液（PEG）、酸性溶液等不同介质中的氧化性质进行了实验研究。结果表明:高纯硅粉在低于200℃的干燥空气中不容易发生明显氧化。水是引起硅氧化的一个重要因素,在80℃以上去离子水中放置一段时间硅微粉会有不同程度的氧化发生,氧化物为非晶态SiO2,其氧化程度受温度及放置时间的影响;与此同时,硅微粉在水中也发生较大程度的溶解,使其在水中放置一段时间后最终出现不同程度的减重现象。而与水溶液相比,PEG对硅微粉的氧化具有一定的防护作用。在不同的酸性溶液中,硅微粉的氧化情况相差很大。低浓度HCl溶液（1:100）可有效抑制硅微粉的氧化;而在90℃下低浓度HF溶液（1:100和2:100）中,晶体硅微粉发生明显氧化,形成亲水的非晶SiO2,并且反应过的硅微粉表面粗糙,布满岛状颗粒;高浓度HF（1:5）则可对低浓度HF溶液中氧化的硅微粉起到去氧化的作用,从而得光洁分散的硅微粉颗粒。同时,本文也对硅锭及硅片切割过程所产生硅锯屑微粉的基本性质进行了分析。带锯过程产生的硅屑呈坚硬的球形团聚,且含有大量非晶SiO2;随着储存时间的延长,带锯屑中硅的非晶氧化物增多,但在1500℃下处理后,非晶氧化物转变为晶态。多线切割中产生的硅屑中混有大量SiC磨料和PEG,当中的晶体硅未发生明显氧化;用水可以洗去线锯料中的PEG,得到微米级的分散的微粉（粒度约为3.66μm）;与纯净的太阳能级硅微粉不同,多线切割硅屑在90℃下的水中放置3天也不会发生明显氧化。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 当前能源形势及光伏产业的发展
• 1.1.1 国内外能源形势
• 1.1.2 太阳能的优势
• 1.1.3 太阳能电池产业的发展
• 1.2 晶体硅材料
• 1.2.1 太阳能级晶体硅及发展现状
• 1.2.2 传统化学方法制备高纯多晶硅
• 1.2.3 物理方法制备高纯多晶硅
• 1.2.4 生产过程中的晶体硅微粉及回收利用
• 1.3 晶体硅的氧化
• 1.3.1 二氧化硅的类型及性质
• 1.3.2 硅的自然氧化物和热氧化物
• 1.3.3 硅氧化物的生长机理研究
• 1.4 存在的问题及本课题研究内容
• 第2章 硅微粉在各种介质中的氧化研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 实验材料及设备
• 2.2.2 实验材料的准备
• 2.2.3 实验方案
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 在空气中的氧化
• 2.3.2 热重分析
• 2.3.3 硅粉在水中的氧化
• 2.3.4 硅粉在聚乙二醇（PEG）中的氧化
• 2.3.5 硅粉在酸性溶液中的氧化
• 2.4 本章小结
• 第3章 多晶硅线锯屑与带锯屑的氧化研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料及实验
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 切割硅微粉的形貌及粒度分析
• 3.3.2 切割硅微粉的XRD分析
• 3.3.3 切割硅微粉氧化性质分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 总结
• 4.1 主要研究结论
• 4.2 本研究主要创新与意义
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果